亚临界水萃取常山胡柚皮中橙皮苷的工艺研究

摘要

胡柚盛产与我国浙江省常山县，是当地特有的柑橘品种资源。胡柚皮中富含精油、黄酮、色素等功能性成分，如果以其为原料萃取黄酮类化合物，具有可观的经济效益。但传统方法提取橙皮苷的工艺比较繁琐且效率不高。针对以上问题，本研究采用亚临界水萃取法（SWE）对胡柚皮中橙皮苷的提取进行了系统研究，为提高胡柚皮资源的综合利用率提供一定技术参考。
　　首先，研究了动态亚临界水萃取法提取胡柚皮中橙皮苷的工艺条件。通过单因素实验和正交对实验条件进行优化处理，得到最优提取条件为温度150℃，压力10MPa，流速为40ml/min的条件下，50.0g烘干胡柚皮提取110min，橙皮苷总提取得率为0.07009％±0.0016%。其次，研究了静态亚临界水萃取法提取胡柚皮中橙皮苷的工艺条件。静态亚临界水萃取最佳提取工艺条件为：温度150℃，料液比1：40，反应时间40min，橙皮苷总提取得率为0.0667%±0.0006%。同时，研究了超声辅助法最优提取条件为在50℃条件下超声30min，在10000r/min条件下离心10min，反复提取三次，得到橙皮苷总提取得率为0.06342±0.0006%。乙醇热回流最优提取条件为：料液比1：30，提取温度80℃，提取时间3h，橙皮苷总提取得率为0.06029%±0.0005%。最后，进行了橙皮苷产品的鉴定。扫描橙皮苷产品的紫外光谱，得到扫描谱图结果与标准品一致，在284nm处有特征吸收峰。采用 HPLC-MS分析技术：色谱柱，Agilent TC—C18（250 mm×4.6 mm）；流动相，水—甲醇—冰醋酸—乙腈（66:28:6:2，V/V/V/V）；流速，1 mL/min；检测波长：275 nm；柱温35℃；进样量10μL对橙皮苷产品和标品进行对比，两者在284nm处吸收峰的时间基本一致，从而证明所得产物为橙皮苷。

目录

声明

缩略语表

1绪论

1.1 胡柚资源概述

1.1.1胡柚简介

1.1.2 胡柚皮开发利用现状

1.2亚临界水萃取技术概述

1.2.1 亚临界水简介

1.2.2 影响亚临界水萃取的因素

1.2.3 亚临界水技术应用

1.3橙皮苷概述

1.3.1以陈皮为原料的橙皮苷提取工艺研究

1.3.2以枳实为原料的橙皮苷提取工艺

1.3.3以柑橘皮为原料的橙皮苷提取工艺

1.4研究的目的、意义

1.5课题研究内容

2.实验材料与方法

2.1.1 实验材料

2.1.2 实验试剂

2.1.3 实验设备

2.2 实验方法

2.2.1 橙皮苷定量检测方法

2.2.2橙皮苷提取工艺研究

2.2.3 橙皮苷产品的鉴定

3.实验结果与分析

3.1 动态亚临界水提取实验结果

3.1.1 萃取压力对橙皮苷总提取得率的影响

3.1.2 萃取流速与萃取时间对橙皮苷总提取得率的影响

3.1.3 萃取温度对橙皮苷总提取得率的影响

3.1.4 正交实验结果

3.1.5动态亚临界水萃取验证实验

3.2 静态亚临界水提取实验结果

3.2.1 萃取温度对橙皮苷总提取得率的影响

3.2.2 料液比对橙皮苷总提取得率的影响

3.2.3 萃取时间对橙皮苷总提取得率的影响

3.2.4正交实验结果

3.2.5 静态亚临界水萃取验证实验

3.3 超声辅助有机溶剂提取萃取橙皮苷结果

3.3.1超声温度对橙皮苷总提取得率的影响

3.3.2 提取时间对橙皮苷总提取得率的影响

3.3.2 超声辅助有机溶剂提取验证实验

3.4乙醇热回流提取橙皮苷结果

3.41萃取温度对橙皮苷总提取得率的影响

3.42料液比对橙皮苷总提取得率的影响

3.43萃取时间对橙皮苷总提取得率的影响

3.44 乙醇热回流提取验证实验

3.5四种提取方法的结果对比

3.6橙皮苷产品鉴定结果

3.6.1 紫外扫描图谱

3.6.2 液相色谱分析结果

4.讨论及展望

参考文献

致谢