分级结构纳米ZnO的制备及其气敏性能的研究

摘要

气体传感器作为一种可以把气体种类和浓度信息转换为电信号的检测元件，广泛应用于环境监测和工业过程控制中。在气敏传感器中，n型宽禁带金属氧化物半导体材料得到广泛应用，ZnO因其物理化学性质稳定，成本低廉等优点已成为人们广泛使用的半导体气敏材料。而由于环境复杂多变以及气体种类多样性等诸多影响因素，ZnO气体传感器对于测试气体往往存在灵敏度低、工作温度偏高等问题。基于过去的研究发现，氧化锌的气敏性能与材料的表面形貌、晶粒尺寸、比表面积等因素密切相关，在这一理论研究背景下，本文以制备多种形貌的纳米ZnO为目标，分别利用水热法和沉淀法制备出分级结构花状和多孔微球状的纳米ZnO，对两种不同形貌的ZnO气敏性能进行了研究。
　　本研究主要内容包括：⑴采用三种不同水热时间(2小时、6小时、16小时)合成的具有分级结构的多孔纳米 ZnO，且均为六方晶系纤锌矿结构。粒径在16.6~18.3nm，而在 SEM图中可以清晰的看到由纳米片堆积而成的花状结构,通过 BET测试其比表面积在25.8~38.4 m2/g，在最佳工作温度下，2h水热时间的粉体对于100ppm正丁醇灵敏度达到了320.9，6h水热时间粉体对于100ppm丙酮灵敏度达到了66.1，在对乙醇、正丁醇、丙酮、苯等气体进行浓度梯度的测试时看出，三种水热时间的烧结后粉体均对1000ppm正丁醇灵敏度在700~800，表现出非常高的灵敏度响应，分级花状 ZnO气敏元件在不同的最佳工作温度下对于100ppm乙醇的响应时间均在5~10s，恢复时间均在10~20s。⑵采用沉淀法制备进行烧结工艺后而成的分级多孔微球状 ZnO，在进行XRD分析表征得出烧结前后粉体均为六方晶系ZnO，通过在SEM图谱下可以看到烧结前后均为球状结构，且烧结前的片状物质明显，进行烧结工艺后，片状坍塌形成了多孔微球状ZnO，为介孔结构。粒径约为24nm，比表面积高达82.78m2/g。在最佳工作温度为400℃和420℃时，对100ppm乙醇和丙酮的灵敏度值分别为88.7和54。随着气体浓度的升高，100-1000ppm内元件灵敏度随着气体浓度的增大而增大，呈现非常好的线性关系变化曲线。在900ppm气体浓度下，元件对乙醇和丙酮分别达到最大的灵敏度值320和222，具有十分高的灵敏度特性。对于100ppm乙醇的响应时间均在15s，恢复时间均在20~30s。通过对两种制备工艺得到的分级结构纳米ZnO材料的制备过程以及气敏性能进行比较发现，分级结构纳米花状ZnO的形貌有着类似花瓣状分级结构，并且在气敏性能方面对气体检测的灵敏度，最佳工作温度，以及响应时间和恢复时间都要明显优于分级多孔微球状纳米ZnO，而沉淀法制备过程比水热法更为简单，烧结前后由大孔结构变为介孔结构很好的提供了气体分子进出的通道，具有很高的比表面积，但材料工作温度较高，并且对于形貌控制机柠檬酸钠浓度的控制则有十分严格的要求。因此对于水热法制备的分级结构纳米花状ZnO的研究具有更加积极而深远的意义。

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第1章 绪 论

1.1课题研究背景

1.2气敏材料概述

1.3金属氧化物微结构对其气敏性能的影响

1.4 ZnO气敏传感器检测机理

1.5 本论文研究内容与目的

第2章 分级结构ZnO纳米材料的制备

2.1实验原料与仪器

2.2分级ZnO纳米材料的制备

2.3分级花状ZnO粉体表征及其结果

2.4本章小结

第3章 分级结构ZnO纳米材料气敏性能研究

3.1气敏元件的制作及气敏测试原理

3.2分级结构ZnO纳米材料气敏性能研究

3.3本章小结

第4章 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢