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【6h】

以聚合物为碳源合成纳米结构碳及碳/金属粒子复合体

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第1章绪论

1.1 引言

1.2碳材料概述

1.2.1碳材料的分类及结构

1.2.2碳材料的表征方法

1.2.3碳材料的合成方法

1.2.4碳材料的应用

1.3碳基复合碳材料概述

1.3.1碳/纳米金属粒子复合材料

1.3.2碳/碳化物复合材料

1.4选题背景及意义

1.5研究课题来源

1.6本课题的研究内容

第2章实验材料和表征方法

2.1实验试剂

2.2实验仪器

2.3表征方法及原理

2.3.1广角X射线衍射(Wide-angle X-ray diffraction,WAXRD)

2.3.2热重-差示扫描量热(Thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)

2.3.3傅立叶变换红外光谱(Fourier transform infrared,FT-IR)

2.3.4拉曼光谱(Raman spectroscopy)

2.3.5紫外-可见光谱(UV-visible spectroscopy)

2.3.6射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)

2.3.7扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)

2.3.8 N2吸附-脱附等温线的测定

2.3.9循环伏安法(CV)测试

2.3.10计时安培(CA)测试

2.3.11电化学交流阻抗(EIS)测试

第3章纳米结构石墨碳的合成及表征

3.1引言

3.2实验部分

3.3实验结果与讨论

3.3.1 X-射线衍射分析(XRD)

3.3.2透射电子显微镜分析(TEM)

3.3.3拉曼光谱分析(Raman)

3.3.4碳纳米囊的形成机理研究

3.4本章小结

第4章银/碳纳米复合体的制备与表征

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1银/碳纳米复合体的制备

4.2.2银/碳纳米复合体的抑菌性能测试方法

4.3结果与讨论

4.3.1实验可行性分析

4.3.2 XRD分析

4.3.3 UV-Vis分析

4.3.4TEM分析

4.3.5抑菌性能分析

4.3.6稳定性分析

4.4本章小结

第5章以壳聚糖为碳源控制合成碳纳米囊、碳化钨/碳纳米复合体及碳化钨

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1碳纳米囊、碳化钨/石墨复合体及碳化钨的合成

5.2.2催化剂的制备

5.2.3工作电极的制备

5.2.4循环伏安(CV)测试

5.3结果与讨论

5.3.1 XRD及Raman分析

5.3.2TEM分析

5.3.3 TG-DSC-IR分析

5.3.4 N2吸附脱附研究

5.3.5甲醇电氧化性能研究

5.3.6碳化钼/石墨碳复合体的研究

5.4本章小结

结 论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文及申请的专利

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摘要

本文采用固相热解法,通过采用不同的聚合物碳源合成了纳米结构石墨碳,Ag/C复合体,石墨碳/碳化钨复合体及碳化钨纳米粒子。分别采用TG—DSC、XRD、Raman、SEM、TEM、氮气吸附脱附等测试技术对所制备的样品进行了表征。主要研究内容如下: (1)以丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂为碳源,通过饱和吸附钴离子和镍离子,成功的制备出了碳纳米胶囊。XRD和Raman结果表明,所得的碳纳米囊具有较高的石墨化程度。从TEM图片上可以看出,所得的碳纳米囊直径比较均一,都为40-50nm左右。此外,对碳纳米囊的形成机理进行了简单的讨论。 (2)以丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂为碳源,通过饱和吸附银离子,成功的制备Ag/C纳米复合体。研究了碳化温度对复合体中银纳米粒子粒径的影响,并通过两种方法研究了样品的抑菌性能,结果表明样品具有较好的抑菌性能。此外,复合体中的银纳米粒子非常稳定,在样品置放一年之后,银纳米粒子仍然没有被氧化且粒子没发生团聚,说明碳基体起到了稳定银纳米粒子的作用。 (3)以壳聚糖为碳源,铁钴镍为催化剂,磷钨酸为钨源,在弱酸性体系可控的合成了碳纳米囊,石墨/碳化钨复合体及纯相碳化钨。可以通过调控所引入的催化剂金属离子和磷钨酸的量对样品的组成进行调控。TEM图片表明的所得碳纳米囊具有均一的直径;碳化钨/石墨复合体中,WC纳米粒子均匀的分布在石墨中,WC的粒径约为10nm左右;纯的WC其直径达到约40nm,尺寸均一。另外,通过对所得样品负载金属Pt,研究了其对甲醇的电氧化性能。

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