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【6h】

掺杂PZT薄膜的制备及微结构与铁电性能研究

目录

掺杂PZT 薄膜的制备及微结构与铁电性能研究

PREPARATION OF DOPED-PZT THINFILMS AND ITS MICROSTRUCTUREAND FERROELECTRIC PROPERTIES

摘 要

Abstract

目 录

Contents

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 铁电存储器

1.3 铁电存储器的材料

1.4 铁电疲劳机理研究

1.5 PZT 薄膜的制备方法

1.6 PZT 铁电薄膜的改性研究现状

1.7 本文的主要研究内容

第2章 试验材料及研究方法

2.1 材料制备

2.2 掺杂PZT 溶胶成胶反应机制分析

2.3 PZT 粉体分析

2.4 薄膜的微结构分析

2.5 薄膜的铁电及介电性能测试

第3章 掺杂PZT 溶胶反应机制及粉体分析

3.1 引言

3.2 掺杂PZT 溶胶的制备

3.3 掺杂PZT 溶胶的成胶反应机制分析

3.4 掺杂PZT 粉体分析

3.5 本章小结

第4章 掺杂PZT 薄膜的微结构

4.1 引言

4.2 掺杂PZT 薄膜的制备工艺

4.3 掺杂PZT 薄膜相组成及取向性

4.4 溶胶-凝胶法PZT 薄膜的取向生长机制探讨

4.5 掺杂PZT 薄膜的织构

4.6 掺杂PZT 薄膜的形貌

4.7 本章小结

第5章 掺杂PZT 薄膜的铁电及介电性能

5.1 引言

5.2 PGZT 薄膜的铁电和介电性能

5.3 PYZT 薄膜的铁电和介电性能

5.4 PGNZT 薄膜的铁电和介电性能

5.5 本章小结

第6章 掺杂PZT 薄膜的改性机制分析

6.1 引言

6.2 Gd 与Yb 离子占位分析

6.3 掺杂PZT 薄膜的极化行为分析

6.4 掺杂PZT 薄膜的瑞利定律分析

6.5 本章小结

结 论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学博士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学博士学位论文使用授权书

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摘要

采用溶胶-凝胶技术结合快速热处理(RTA)及复合热处理工艺在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出不同择优取向的Gd、Yb及Gd与Nb复合掺杂Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜(简记为PGZT、PYZT、PGNZT,1mol%Gd掺杂的PZT薄膜简记为PGZT1,以此类推)。热分解以及RTA热处理温度对钙钛矿相掺杂PZT薄膜的形成有重要影响。热分解温度高于350℃,RTA热处理温度在600~650℃之间可以得到单一钙钛矿相掺杂PZT薄膜。热分解温度对RTA热处理的薄膜取向性有重要影响,低温热分解,PGZT和PYZT薄膜为(111)择优取向,高温热分解为(100)择优取向;Gd和Yb的掺入量对薄膜的取向性影响不大;采用RTA热处理工艺,得到的Gd与Nb复合掺杂的PZT薄膜为多晶薄膜。采用复合热处理方式,可制得高度(111)取向的PGZT、PYZT和PGNZT薄膜,热分解温度对复合退火方式制得掺杂PZT薄膜取向度没有影响。随着预晶化时间的增加,薄膜的(111)取向度增加。
  对取向掺杂PZT薄膜的结晶机制进行了分析。溶胶-凝胶法掺杂PZT薄膜的结晶过程是成核控制过程。不同热分解温度下,在PZT/Pt界面生成的界面相化合物不同,生成的界面相化合物与PZT的(111)相匹配,经过RTA处理后,薄膜以界面相化合物为种子层或模板层,异质成核生长,得到(111)择优取向的薄膜;生成的过渡相化合物与PZT的(100)相匹配,经过RTA处理后,薄膜为(100)择优取向;采用复合退火方式时,平板炉预晶化过程使PZT薄膜先部分晶化,晶粒为(111)取向,经RTA处理,晶粒长大,得到(111)取向的PZT薄膜。XRD的ω扫描分析表明,450℃热分解,650℃RTA处理的PGZT和PYZT薄膜为(100)织构;复合热处理方式得到的PGZT、PYZT和PGNZT薄膜为(111)织构,薄膜的织构比较完善。
  SEM和AFM分析表明,Gd、Yb及Gd与Nb复合掺杂使PZT薄膜的结晶特性发生明显变化。当Gd含量不高于1mol%,Yb含量不高于2mol%时,PZT薄膜的晶粒发育完全,晶粒均匀,薄膜致密;随Nb含量的增加,PGNZT薄膜的晶粒尺寸变大。
  1mol%Gd掺杂的PGZT1薄膜和1mol%Yb掺杂的PYZT1薄膜的铁电和介电性能较好,薄膜的剩余极化值增大,矫顽场降低,介电常数增大,漏电流减小。2mol%Gd掺杂的PGZT2薄膜与未掺杂的PZT薄膜相比,抗疲劳性能有所改善,但其它铁电性能有所下降,介电性能没有明显改善。对于Gd掺杂PZT薄膜,Gd的掺入量不应大于2mol%;2mol%Yb掺杂的PYZT2薄膜与未掺杂的PZT薄膜相比,铁电性能和介电性能都有明显改善,对于Yb掺杂PZT薄膜,Yb的掺入量不应大于3mol%。适当Gd与Nb掺杂量和相对比例的复合掺杂明显改善PZT薄膜的铁电性能。高度(111)取向的PGNZT薄膜的抗极化疲劳性能优于(100)和(111)取向的PGZT和PYZT薄膜。
  掺杂PZT的容限因子计算、缺陷化学及瑞利定律分析表明,Gd和Yb在PZT中具有施主掺杂和受主掺杂的双重作用,二者作用的相对强弱与掺入量有关。当掺入量低时,施主掺杂作用显著,材料的抗极化疲劳和漏电流特性得到明显改善;随着掺入量的增加,受主掺杂作用逐渐增强,导致材料的铁电性能恶化。Gd与Nb复合掺杂的双重施主作用及对薄膜结晶性能的改善使PGNZT薄膜的铁电性能优于PGZT和PYZT薄膜。

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