腰果油中腰果酚的提取及其抗氧化性研究

摘要

本文对腰果酚提取工艺及指标给予了一定的研究分析;由于腰果酚的不稳定性,选择不同的抗氧化剂对腰果酚的抗氧化性及贮存方法作了一定的研究。用红外光谱和液-质联用确定了腰果酚的种类,腰果酚有四种:CardanolⅠ、CardanolⅡ、CardanolⅢ、CardanolⅣ。其分子量依次为297、299、301、303。用高效液相色谱(HPLC)法测定了四种腰果酚的浓度比:CardanolⅠ:CardanolⅡ:CardanolⅢ:CardanolⅣ=2.00:36.75:20.44:40.81。对腰果酚进行指标分析结果:比重:0.9250-0.9400 g/cm~3(20℃);色度:3-6;粘度:42-48 mPa.s(30℃);碘值:≥200 g/100g;水分:<1％;灰分<0.1％;酸价:6.0-7.0 mg/g(以KOH计)。用减压蒸馏提取腰果酚,确定了腰果酚的提取工艺,得到了工艺操作参数:真空度:500Pa:塔釜最高温度:220℃;操作时间:1.5h;在此操作工艺条件下腰果酚纯度达到95％以上,收率可达到93％。通过腰果酚的放大实验,调整了腰果酚的提纯工艺。放大实验最佳工艺参数:真空度:2000Pa;塔釜最高温度:240℃:操作时间:2.0h;纯度可达95％,收率可达91％。
　　腰果酚的碘值结果不仅与其侧连上的不饱和双键有关,且与苯环上的酚羟基有很大关系,酚羟基氧化程度越小,碘值越大。因此,腰果酚碘值结果的变化便可表征其稳定性,在空气中敞口放置一定的时间(50天),碘值结果变化越小,表明腰果酚稳定性越好。在自制腰果酚中加入一定比例(0.01％)不同的抗氧化剂,在空气中敞口放置一定时间(30天),通过碘值和色度的测定,对其抗氧化性做了研究。单组分抗氧化剂中,抗氧化效果大小顺序为:DBHQ≈TBHQ>吩噻嗪>BHT,其中以DBHQ(碘值195g/100g,色度5)和TBHQ(碘值196.8g/100g,色度4)抗氧化性效果最好。多组分抗氧化剂中,对腰果酚抗氧化性能影响大小顺序为:DBHQ+TBHQ>TBHQ+吩噻嗪>BHT+DBHQ≈BHT+TBHQ>吩噻嗪+BHT。其中以DBHQ+TBHQ(碘值199.87g/100g,色度5)抗氧化效果最好。因此,加入抗氧化剂是腰果酚贮存的良好措施。

目录

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 腰果酚简介

1.1.1 腰果酚的性质

1.1.2 腰果酚的应用

1.1.3 腰果酚的提取工艺

1.1.4 腰果酚的测定

1.2 腰果酚生产概况

1.2.1 国际腰果酚生产概况

1.2.2 国内腰果酚生产概况

1.3 存在的问题

1.4 本文的研究内容

第2章 腰果油中腰果酚的测定

2.1 仪器与试剂

2.1.1 实验仪器

2.1.2 实验试剂

2.2 实验方法

2.2.1 腰果油中腰果酚的类别的确定

2.2.2 腰果油中腰果酚含量的确定

2.3 结果与讨论

2.3.1 腰果油中腰果酚种类的确定

2.3.2 腰果油中腰果酚含量的确定

2.3.3 腰果酚提取后残液的分析

2.4 本章小结

第3章 腰果酚蒸馏工艺的研究及指标分析

3.1 实验

3.1.1 实验仪器与试剂

3.1.2 原理与流程

3.2 结果与讨论

3.2.1 蒸馏预实验

3.2.2 影响腰果酚提纯工艺的正交实验

3.2.3 腰果酚放大实验

3.3 腰果酚指标分析

3.3.1 比重的测定

3.3.2 色度的测定

3.3.3 粘度的测定

3.3.4 碘值的测定

3.3.5 水分的测定

3.3.6 灰分的测定

3.3.7 酸值的测定

3.3.8 指标测定结果

3.4 本章小结

第4章 腰果酚抗氧化研究

4.1 实验

4.1.1 实验仪器与试剂

4.1.2 实验原理

4.1.3 实验方法

4.2 结果与讨论

4.2.1 腰果酚碘值与稳定性之间的关系

4.2.2 腰果酚的抗氧化性研究

4.2.3 腰果酚的储存

4.3 本章小结

第5章 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文