稀水溶液中1,2-环己二胺的萃取分离研究

摘要

1，2-环己二胺是一种在医药、固化剂合成等领域得到广泛应用的化合物。己二胺生产过程中精馏分离的塔顶冷凝水，经过浓缩富集后可得到质量分数为5％左右的1，2-环己二胺稀水溶液，通过查阅文献资料，针对稀水溶液中目的回收物浓度低的特点，本文选择溶剂萃取法对稀水溶液中1，2-环己二胺的提取分离进行了探索。
　　 以1,2-环己二胺的萃取率为指标，从二氯甲烷、三氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯四种萃取剂中，筛选出分离效果较好的萃取剂。四种萃取剂对1，2-环己二胺的萃取率分别为:53％、69％、80％及5％。实验结果显示，正丁醇的萃取率最高，且正丁醇具有毒性小的特点，所以本课题选用正丁醇作为从稀水溶液中提取1，2-环己二胺的萃取剂。
　　 采用液-液平衡釜法，分别进行了1，2-环己二胺-正丁醇/水在293K、303K及313K条件下的液-液平衡数据的测定，并绘制了该三元体系的液-液平衡相图。采用Othmer-Tobias方程对结点数据进行了关联，线性拟合系数均接近1，验证了实验所得液-液平衡数据的可靠性。将实验数据按照NRTL模型进行了回归，得到了不同温度下的二元交互参数和相对均方根偏差。所有温度下的相对均方根偏差均低于0.02，说明NRTL模型较好的适用于1，2-环己二胺-正丁醇/水体系。
　　 采用液-液平衡釜法，对正丁醇萃取1，2-环己二胺的过程进行了单因素实验，分别考察了原料液浓度、萃取时间、萃取温度、静置时间、有机相和水相体积比以及原料液pH对萃取过程的影响，确定较佳的萃取工艺条件为:萃取时间60min.;萃取温度为30℃;静置时间为60min.;V(有机相)∶V（水相）=1∶1;原料液pH=12.9;此时1，2-环己二胺的萃取率达到95％。对萃取相进行减压蒸馏，得到了纯度为99.86％的1，2-环己二胺。
　　 探索正丁醇萃取1，2-环己二胺过程中萃取速率的变化规律，对萃取过程分别进行了293K、298K、303K和308K条件下的萃取动力学研究，建立了相应的萃取动力学模型。研究结果表明，此萃取过程符合一级动力学模型，得到的速率常数分别为:0.01954min-1、0.02043min-1、0.02215min-1、0.02795min-1。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 1,2-环己二胺

1．2 有机稀溶液分离方法的研究进展

1．2．1 有机稀溶液的分离工艺

1．2．2 溶剂萃取法分离有机稀溶液的研究进展

1．2．3 本课题采用的分离方法

1．3 本课题的研究意义和研究内容

2 萃取剂选择及液-液平衡数据测定

2．1 前言

2．2 实验试剂及实验装置

2．3 相平衡原理

2．4 液-液相平衡的研究方法

2．5 实验部分

2．5．1 萃取剂选择

2．5．2 1,2-环己二胺-正丁醇/水液-液平衡数据的测定

2．6 液-液相平衡数据及可靠性验证

2．6．1 液-液相平衡实验数据

2．6．2 1,2-环己二胺-正丁醇/水液-液平衡相图

2．6．3 液-液平衡数据的可靠性验证

2．7 液-液平衡数据的关联

2．7．1 液-液平衡关联模型

2．7．2 实验数据的关联

2．8 本章小结

3 1,2-环己二胺的萃取工艺及萃取动力学研究

3．1 前言

3．2 实验方法

3．2．1 正丁醇萃取1,2-环己二胺的工艺研究

3．2．2 1,2-环己二胺的提纯研究

3．3 结果与讨论

3．3．1 原料液浓度对分配系数的影响

3．3．2 萃取时间对萃取率的影响

3．3．3 萃取温度对萃取率的影响

3．3．4 静置时间对萃取率的影响

3．3．5 相比对萃取率的影响

3．3．6 原料液pH对萃取率的影响

3．3．7 1,2-环己二胺的提纯研究

3．4 正丁醇萃取1,2-环己二胺的动力学研究

3．4．1 实验方法

3．4．2 萃取速率方程

3．4．3 萃取级数的确定

3．5 本章小结

4 结论

参考文献

个人简历及攻读硕士期间发表论文情况

致谢