聚合铝形态的液相色谱分离及其铝元素分析测定方法研究

摘要

近年来，伴随着全球工业化进程的加速和世界人口的飞速增长，环境问题已成为世界各国人民普遍关注的一个热门话题，尤其面临着水质不断恶化等污染问题。电絮凝已广泛的应用到多种行业的废水处理中。聚合氯化铝(PACI)在水处理中是一种常用到的重要的铝系高分子絮凝剂，聚合氯化铝的研究在水处理行业有重要意义。本硕士学位论文尝试用C18反相高效液相色谱法对PAC1混凝剂中铝的不同形态进行色谱分离，并将Ferron逐时络合比色分析与色谱分离相结合进行铝形态的分析测定。对铝的色谱分离条件进行了优化，并分别用石墨炉原子吸收和等离子体质谱法对不同色谱组分中铝的分析测定方法进行了实验研究。主要内容如下:
　　1.对实验室制备的不同碱化度（B值）聚合氯化铝样品，以C18反相高效液相色潽柱进行了不同铝形态的色谱分离，对流动相体系组成和洗脱条件进行了实验优化，并结合Ferron逐时络合比色法对各色谱组分进行了检测分析，得到若干不同铝形态的色谱分离谱图。
　　2.针对聚合铝及其色谱分离后含复杂有机组分基体条件下难原子化元素铝的分析检测问题，以石墨炉原子吸收光谱法进行了实验研究，对热解涂层石墨管进行了涂钽覆膜修饰处理，优化了石墨炉升温程序，建立了针对含有有机溶剂乙腈的PAC1样品中铝的分析测定方法，其相对标准偏差RSD=1.74％，检出限为1.54μg/L。
　　3.针对ICP-MS分析具有快速准确，灵敏度高、检测限低等独特优点，在优化HPLC分离条件基础上，对含有有机溶剂乙腈的PAC1色谱组分样品中铝的ICP-MS测定方法进行了实验研究，并初步尝试了铝形态的HPLC-ICP-MS联用分析。所建方法线性相关系数达0.9979，加标回收率在98％-103％之间，RSD＜5％，适合于含有有机物聚合氯化铝溶液中总铝含量的测定。采用优化后石墨炉原子吸收光谱法和ICP-MS方法均检测到色谱传统紫外检测器未检测到的色谱组分。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 铝盐絮凝剂概述

1．2 铝形态的分析鉴定方法概述

1．2．1 Ferron逐时络合比色法

1．2．2 27Al核磁共振法

1．2．3 XRD、红外及拉曼光谱等结构测试方法

1．2．4 光散射法

1．3 色谱法

1．4 主要研究内容

2 高效液相色谱法分离聚合氯化铝中铝形态

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 溶液的配制

2．2．3 Ferron比色液配制

2．2．4 慢速滴碱法制备羟基聚合铝混凝剂(PACl)

2．2．5 检测波长的选择

2．2．6 PACl的表征—Ferron逐时络合比色法

2．2．7 HPLC分析条件

2．2．8 样品前处理

2．3 结果与讨论

2．3．1 实验条件的选择

2．3．2 色谱条件的优化

2．4 实际样品的分析

2．5 本章小结

3 含有机溶剂的PACl中铝的石墨炉原子吸收光谱法测定条件优化

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器及工作条件

3．2．2 测试方法原理

3．2．3 慢速滴碱法制备羟基聚合铝混凝剂(PACl)

3．2．4 Ferron比色液配制

3．2．5 模拟实际样品配制

3．2．6 光谱仪工作参数

3．2．7 石墨炉升温程序

3．2．8 标准曲线的绘制

3．2．9 样品的处理

3．3 结果与讨论

3．3．1 石墨管的选择

3．3．2 多步升温程序

3．3．3 基体改进剂的影响

3．3．4 方法准确度

3．4 HPLC分离—GFAAS离线检测结果

3．5 本章小结

4 电感耦合等离子体质谱法测定含有机物PAGl中的总铝

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 仪器工作条件

4．2．3 样品的制备

4．2．4 慢速滴碱法制备羟基聚合铝混凝剂(PACl)

4．2．5 样品的处理

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 仪器工作参数优化

4．3．2 消解试剂体系的选择

4．3．3 标准曲线及检出限

4．3．4 加标回收和精密度实验

4．3．5 实际样品的测定

4．3．6 HPLC分离ICP-MS离线检测结果

4．3．7 HPLC-ICP-MS联用分析初探

4．4 本章小结

5 结论与展望

5．1 结论

5．2 后续研究工作展望

参考文献

致谢