手性农药毒氟磷在西瓜上的残留分析和消解动态研究

摘要

目前我国使用的农药中约有40%含有手性碳，而大部分手性农药以外消旋体的形式在市场上被出售。在手性环境中，其对映体的生物活性、毒性和环境选择性等存在很大差异。仅仅只考查外消旋体的消解行为和残留情况不能很好地反映手性农药对生物体或环境的影响。因此，研究手性农药立体选择性降解特性对于环境风险和食品安全的评估具有重大意义。手性农药毒氟磷是由贵州大学精细化工研究开发中心自主研发的具有知识产权的高效、低毒新型农药。在此基础上，开展了田间试验，对30%毒氟磷可湿性粉剂在西瓜上的残留及消解动态进行了研究，比较了毒氟磷对映体在西瓜和土壤上的降解和残留差异，为指导30%毒氟磷可湿性粉剂在西瓜上的安全使用及相关标准的制定提供了数据支持。 本文根据毒氟磷的理化性质，建立并优化了全瓜、瓜肉和土壤样品的提取和净化方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱测定毒氟磷对映体残留量的检测方法。为了得到较好的前处理条件，考察了提取剂、提取时间、提取体积、净化剂四个因素的影响，进一步使用方差分析和数据统计学来优化前处理条件。在0.5~5000μg/L(每个对映体的浓度为0.25~2500μg/L)范围内，手性农药毒氟磷(S和R)各基质标的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数大于0.9991。在0.5、5、500和2500μg/kg四个不同的添加水平上，毒氟磷在全瓜、瓜肉和土壤上的日间和日内添加回收率为75.0%~107.8%，相对标准偏差 (RSD)为0.4%~10.4%。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。 2016~2017年在贵州和北京两地同时进行毒氟磷在西瓜上的消解动态和最终残留试验，结果表明：在贵州和北京两地西瓜样品中，S-(+)-毒氟磷降解速率均慢于R-(?)-毒氟磷，但在土壤中，S-(+)-毒氟磷与R-(?)-毒氟磷的降解速率无明显差异。

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摘 要

Abstract

前言

第1章 文献综述

1.1农药简介

1.1.1毒氟磷基本信息

1.2.1前处理方法

1.2.2农药残留检测方法

1.3手性农药残留研究现状

1.4 毒氟磷残留分析的研究进展

1.5 残留分析文献小结

第二章 研究内容、目的及技术路线

2.1研究内容

2.2 研究目的及意义

第三章田间试验与样品处理

3.1 30%毒氟磷可湿性粉剂在西瓜上的田间设计实验

3.1.1 试验时间与地点

3.1.2 供试药剂与试验作物

3.1.3 气候条件与土壤类型

3.1.4 试验方法

3.2田间试验样品的采集和制备

3.2.1消解动态样品

3.2.2 最终残留试验

3.3 样品储存稳定性试验

第四章 毒氟磷的残留分析及检测方法研究

4.1 材料与方法

4.1.1 药品和试剂

4.1.2 仪器设备

4.1.3 检测方法

4.2.2 方法的精密度、准确度考察

4.2.3 线性关系 、检出限和定量限

4.3 小结

第五章 手性农药毒氟磷在西瓜上的残留分析及消解动态研究

5.1 两年两地的消解动态和最终残留

5.1.1 S体和R体毒氟磷在土壤中的消解动态研究

5.1.2 S体和R体毒氟磷在全瓜中的消解动态研究

5.2最终残留结果

5.2.1 土壤中S体和R体毒氟磷的最终残留

5.2.2 全瓜中S体和R体毒氟磷的最终残留

5.2.3 瓜肉中S体和R体毒氟磷的最终残留

第六章 结论

6.1S体和R体毒氟磷分析方法的精密度、准确度

6.2S体和R体毒氟磷的动态消解与最终残留情况

6.3本实验的主要创新点

6.4本实验中存在的不足之处

参考文献

附录

附图