CeO纳米粉体的电化学制备及其形成机理初探

摘要

目的：该文主要采用电化学法制备了二氧化铈纳米粉末,通过X-衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征.采用电化学法制备了均匀分散的CeO<,2>纳米粉体,经XRD和TEM分析,所制备的CeO<,2>粒子均属立方晶系,且呈球形.阴阳两极均生成CeO<,2>.提高溶液中氧气的浓度可使电流效率显著提高;电流密度越小,电流效率越高;溶液浓度也影响反应的电流效率.较佳的反应条件:Ce(NO<,3>)<,3>溶液浓度为0.5mol/L,加氨水保持溶液pH值在5.0,持续往电解液中通空气.初步探讨了利用空气阴极,进行氧还原来制备二氧化铈超细粉体.通过X-衍射对产物进行了表征,并对制备工艺进行探讨.考察了反应的时间、电流密度、pH值对产量的影响.并与石墨作阴极的制备工艺作对比.通过实验得出最适宜反应条件:硝酸铈和硝酸铵的摩尔浓度均为0.5mol/L,电解的电流密度为0.025A/cm2.采用线性扫描伏安法、循环伏安法在旋转圆盘电极上研究了氧气在Ce(NO<,3,)<,3>体系中的电化学性质.结果表明:O<,2>在电解过程中发生还原反应,导致电极表面pH值升高,为形成二氧化铈沉淀提供条件.在循环伏安研究中由加入体系中的H<,2>O<,2>进一步证明了O<,2>的还原作用.最后,通过旋转圆盘电极研究,确定O<,2<在Ce(NO<,3>)<,3>中近似按四电子步骤还原.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1纳米材料和稀土纳米材料概述

1.1.1纳米的概念

1.1.2稀土元素的特点

1.1.3纳米材料的制备

1.2电化学法的特点

1.2.1电合成化学的特点

1.2.2设计电合成反应

1.3纳米二氧化铈的制备方法综述

1.3.1溶胶—凝胶(Sol—Gel)法

1.3.2沉淀法

1.3.3水热法(高温水解法)

1.3.4微乳液法

1.3.5电化学法

1.3.6选择性氧化还原法

1.3.7喷雾热分解法

1.4不同制备方法的特点以及发展前景

1.4.1均匀沉淀法

1.4.2 Sol-Gel法

1.4.3电化学法

1.5二氧化铈的性质及结构

1.5.1 CeO2的性质概述

1.5.2 CeO2的结构

1.6二氧化铈的形成机理

1.7研究的意义及课题来源

1.7.1课题来源

1.7.2选题意义

1.7.3本论文研究内容

第二章电化学法制备纳米二氧化铈

2.1实验部分

2.1.1实验仪器

2.1.2实验试剂

2.1.3实验过程

2.2结果与讨论

2.2.1产物的表征

2.2.2 O2对电流效率的影响

2.2.3溶液pH值的变化

2.2.4电解时间对电流效率的影响

2.2.5电流密度对电流效率的影响

2.2.6溶液浓度对电流效率的影响

2.3本章小结

第三章空气阴极法制备纳米二氧化铈

3.1实验部分

3.1.1实验仪器

3.1.2实验试剂

3.1.3空气阴极的制备

3.1.4实验过程

3.2结果与讨论

3.2.1交换膜对产物的影响

3.2.2槽压的变化

3.2.3电解时间对产物产量的影响

3.2.4电流密度与电流效率的关系

3.2.5在不同的pH条件下对产物的影响

3.3本章小结

第四章体系电化学行为研究

4.1实验原理

4.1.1电势扫描法

4.1.2流体动力学方法

4.2实验部分

4.2.1仪器

4.2.2试剂

4.2.3实验过程

4.3结果与讨论

4.3.1不同溶液体系的线性扫描伏安法极化曲线研究

4.3.2不同溶液体系的循环伏安法极化曲线研究

4.3.3不同溶液体系的旋转圆盘电极阴极极化曲线研究

4.4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

独创性声明

致谢