氯球接枝季铵季鏻盐固体杀菌剂的合成与性能研究

摘要

本文根据季鳞盐杀菌剂的构-效关系理论，采用双分子亲核取代反应，以1，3二溴丙烷、三苯基膦和三丁基膦为原料，以四甲基丙二胺为交联剂，将三苯基鳞基和三丁基鳞基接枝在氯球上，合成了两种含有季铵基-季鳞基的水不溶性固体新型杀菌剂。
　　采用液相色谱分析法和溴离子电位滴定法对合成过程中的所制备的季铵季鳞盐中间体进行了纯度确认，并采用正交实验设计，以对大肠杆菌的杀菌率为指标，分别考察了反应物料比、反应温度、反应溶剂和反应时间对杀菌剂接枝反应的影响，筛选出杀菌剂的最佳合成路线。实验结果表明:三苯基鳞固体杀菌剂的最佳合成条件为:氯球(含氯量6.28mmol/g)中氯原子与中间体叔胺基摩尔比为1∶1.5，反应温度为160℃，反应溶剂为DMAC，反应时间为24h，三丁基鳞固体杀菌剂的最佳合成条件为:氯球中氯原子、四甲基丙二胺和3-溴丙基-1-三丁基溴化鳞的摩尔比为1∶2.4∶2，反应温度110℃，反应溶剂DMAC，反应时间24h。
　　通过对比氯球、10号三苯基鳞杀菌剂和11号三丁基鳞杀菌剂的红外光谱图，确定了季铵-季鳞盐基团已经接枝在氯球载体上。
　　采用平皿计数法，研究了2种固体杀菌剂对大肠杆菌的杀菌效果。探讨了药剂投加量、接触时间、pH值及重复使用次数对杀菌效果的影响。杀菌实验结果表明:三苯基鳞固体杀菌剂在投药量为24g/L，接触时间为45min的试验条件下，对大肠杆菌的杀菌率可达到90.45％;三丁基鳞固体杀菌剂在投药量为20g/L、接触时间为30min实验条件下，杀菌率可达到90.18％。且固体杀菌剂在pH为6～9的范围内均具有稳定的杀菌效果。使用后的杀菌剂用有效氯含量为10％的次氯酸钠浸泡再生2h，再生之后的固体杀生剂的杀菌率略有下降。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 杀菌剂概述

1．2．1 氧化型杀生剂

1．2．2 非氧化型杀生剂

1．3 国内外季鏻盐杀菌剂的研究进展

1．4 研究意义

1．5 研究目标、内容及方法

1．5．1 研究目标

1．5．2 研究内容

1．5．3 研究方法

1．6 论文创新点

第二章 固载型季铵季鏻盐的合成及表征

2．1 亲核取代反应机理

2．1．1 亲核取代反应

2．1．2 亲核取代反应的影响因素

2．2 实验试剂及仪器

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．3 氯球含水率和含氯量的测定

2．3．1 氯球的含水率测定

2．3．2 氯球的含氯量测定

2．4 三苯基鏻固体杀菌剂的合成

2．4．1 溴丙基三苯基溴化鏻的制备

2．4．2 四甲基丙二胺的季铵化反应

2．4．3 氯球接枝三苯基鏻杀菌剂的合成

2．5 三丁基鏻固体杀菌剂的合成

2．5．1 溴丙基三丁基溴化鏻的制备

2．5．2 氯球接枝三丁基鏻杀菌剂的合成

2．6 固体杀菌剂最优合成条件的筛选

2．6．1 杀菌率的测定与计算

2．6．2 三苯基鏻固体杀菌剂合成条件的筛选

2．6．3 三丁基鏻固体杀菌剂合成条件的筛选

2．7 固体杀菌剂的结构表征

第三章 固载型季铵季鏻盐杀菌性能的测试

3．1 循环冷却水系统中异养菌的危害

3．2 三苯基鏻固体杀菌剂杀菌效果的影响因素

3．2．1 投药量对杀菌效果的影响

3．2．2 接触时间对杀菌剂杀菌效果的影响

3．2．3 溶液pH对杀菌剂杀菌效果的影响

3．2．4 三苯基鏻固体杀菌剂再生后的杀菌效果

3．3 三丁基鏻固体杀菌剂杀菌效果的影响因素

3．3．1 投药量对杀菌效果的影响

3．3．2 接触时间对杀菌剂杀菌效果的影响

3．3．3 溶液pH对杀菌剂杀菌效果的影响

3．3．4 三丁基鏻固体杀菌剂再生后的杀菌效果

结论

参考文献

攻读硕士期间发表的论文

声明

致谢