PZT压电陶瓷纤维连续纺丝及其在1-3型压电纤维复合材料的应用

摘要

本论文采用溶胶-凝胶法和连续纺丝技术制备PZT压电陶瓷纤维，系统研究PZT纤维的结构和性能；采用排列-浇注法制备1-3型压电纤维复合材料，从理论和实验上对复合材料的性能进行分析研究；最后从器件原型角度，研究叉指型压电纤维复合材料的传感性能和正交异性特性。 以三水乙酸铅、丁醇锆和丁醇钛为原料，正丁醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，采用独立前驱体法制备可纺性良好的PZT溶胶，研究PZT溶胶的生成机理，分析溶剂、加水量、稳定剂和络合剂等因素对溶胶体系的影响，讨论添加纺丝助剂PVP对纺丝成型和纤维结构的影响；PZT凝胶纤维在适当的热处理条件下转变为陶瓷纤维，XRD结果显示PZT在650℃保温1h时形成单一的钙钛矿相，经1000℃保温1h烧结后转变为铁电四方相；SEM形貌观察到PZT陶瓷纤维表面平整，结构致密，直径小于50μm；EDS成分分析表明PZT陶瓷纤维成分基本保持Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比；PZT陶瓷纤维具有明显的铁电性能，烧结温度为1000℃时，其剩余极化强度Pr为20.9μC/cm2，矫顽电场Ec为10.2kV/cm。 采用与PZT陶瓷纤维同源的溶胶-凝胶法制备PZT陶瓷块体，对不同热处理温度下PZT陶瓷块体的结构和性能进行分析。经过1240℃烧结保温2h时PZT陶瓷具有最大致密度(7730kg/ms)和最佳的介电、压电和铁电性能，其在1kHz下的介电常数ε和介电损耗tanδ分别为1175和0.004，压电常数d33为285μC/N，剩余极化强度Pr和矫顽电场Ec分别为25.2μC/cm2和13.5 kV/cm。从极化原理出发，对PZT陶瓷的极化条件进行研究，确定最佳极化条件，并对陶瓷极化前后介电常数和介电损耗的变化进行分析讨论。 以环氧树脂为基体相，PZT陶瓷纤维为压电相制备1-3型圆柱形压电纤维复合材料和叉指电极压电纤维复合材料。圆柱形压电纤维复合材料的介电、压电和铁电性能均随纤维体积分数的增大而增大。采用光刻法制备压电复合材料叉指电极，叉指型复合材料具有薄片化外型和良好挠曲性。利用有限元分析方法对叉指型压电纤维复合材料的静电场大小及其分布进行研究。采用简化模型对叉指型压电纤维复合材料的铁电性能参数进行计算和分析，其剩余极化强度Pr和矫顽电场Ec均比相同纤维含量的圆柱形复合材料的值要小。 从器件原型出发，研究叉指型压电纤维复合材料的传感性能，采用一端固定另一端自由的棒的弯曲振动模型，验证材料弯曲振动模式的正压电效应产生的电压响应的固有频率为材料的弯曲谐振频率。复合材料在简谐激振下有明显的周期性电压输出。叉指型压电纤维复合材料具有显著的正交异性特性，其在纤维纵向方向具有最大的电压响应。本实验结果对于新型压电传感器和执行器的设计与制作具有一定的理论指导和实用价值。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1研究背景

1.2压电理论基础

1.2.1材料的压电性

1.2.2材料的铁电性

1.3压电材料的研究概况

1.3.1压电材料的分类及典型的压电材料

1.3.2压电陶瓷应用的局限性

1.3.3压电陶瓷纤维的发展概述

1.3.4压电陶瓷纤维的制备方法

1.3.5压电复合材料的发展及其连通方式

1.3.6 1-3型压电复合材料研究概述

1.3.7 1-3型压电复合材料的分类

1.3.8 1-3型压电复合材料的制备方法

1.4本论文研究的目的及主要内容

第二章 PZT陶瓷纤维的合成制备及表征方法

2.1实验药品与仪器

2.1.1实验药品

2.1.2实验仪器

2.2 PZT陶瓷纤维的制备方法

2.2.1溶胶-凝胶法概述

2.2.2 PZT溶胶的制备工艺

2.2.3 PZT凝胶纤维的连续纺丝技术制备

2.2.4 PZT凝胶纤维的热处理工艺

2.3测试表征方法

2.3.1结构表征方法

2.3.2性能表征技术

2.4本章小结

第三章 PZT陶瓷块体的溶胶-凝胶法制备及性能研究

3.1 PZT压电陶瓷块体的制备

3.2 PZT陶瓷块体的结构分析

3.2.1烧结温度对PZT陶瓷块体密度和收缩率的影响

3.2.2 XRD物相分析结果

3.2.3 SEM显微形貌特征

3.3 PZT陶瓷块体的性能分析

3.3.1介电性能测量结果

3.3.2极化工艺及压电性能研究

3.3.3铁电性能结果与讨论

3.4本章小结

第四章 PZT压电陶瓷纤维的结构和性能研究

4.1溶胶-凝胶过程分析

4.1.1溶胶的生成机理

4.1.2前驱体溶液的FTIR分析结果

4.1.3各种因素对溶胶体系的影响

4.2热处理条件对纤维结构的影响

4.2.1 TG-DTA分析结果

4.2.2 XRD物相表征与讨论

4.2.3 FTIR结果分析

4.2.4 SEM形貌观察

4.3纺丝助剂对纺丝成型及纤维结构的影响

4.3.1纺丝助剂对纺丝成型的影响

4.3.2纺丝助剂对纤维结构的影响

4.4 PZT陶瓷纤维的EDS成分分析与讨论

4.5 PZT陶瓷纤维的介电和铁电性能分析与讨论

4.6本章小结

第五章 PZT陶瓷纤维/环氧树脂压电复合材料的制备与性能研究

5.1圆柱形压电纤维复合材料的制备和性能研究

5.1.1聚合物的选择

5.1.2环氧树脂的电性能分析

5.1.3圆柱形压电纤维复合材料的制备

5.1.4圆柱形压电纤维复合材料的性能分析与讨论

5.2叉指型压电纤维复合材料和传感器原型的制备与性能研究

5.2.1压电纤维复合材料薄片的制备

5.2.2叉指电极的制作结果与分析

5.2.3叉指型压电纤维复合材料静电场分布的有限元分析

5.2.4叉指型压电纤维复合材料的铁电性能分析

5.2.5叉指型压电纤维复合材料的传感性能测试与讨论

5.2.6周期激励下叉指型压电纤维复合材料的电压响应

5.2.7叉指型压电纤维复合材料的正交异性分析与讨论

5.3本章小结

第六章 总结与展望

6.1从压电纤维到压电器件的讨论

6.2本论文的结论

6.3本论文的主要创新点

6.4今后工作的展望

参考文献

攻读硕士期间发表论文情况

致谢