基于导电聚吡咯和多孔陶瓷基底的氨气气体传感器的研制与应用

摘要

气体传感器在工业、家庭、医疗等市场上正迅速发展。本论文从传感器的气敏材料制备和氨气敏感性能这两方面开展研究工作，包括气敏材料和基底的种类选择、合成制备、分析表征、氨气敏感特性和气敏机理的探讨等研究内容。
　　首先，采用化学聚合法制备聚吡咯，讨论了反应条件对聚吡咯电导率的影响，并对制得的聚吡咯进行TG-DTA、FTIR、XRD和SEM分析。论文探讨得到采用Py/APS/DBSNa/p-NPh=3.75/1.25/0.15/0.3的制备配方，聚合时间为4h，反应压力为常压，反应温度为0℃的制备条件所制得的PPy电导率最高;不同反应溶剂制得的聚吡咯微观形貌差别很大，但从红外光谱和XRD分析可知，其结构组成并没有受到较大影响。在系统实验的基础上，构建了聚吡咯导电模型，对其导电机理进行了初步讨论。
　　其次，用化学聚合法在以氧化硅和硅酸镁不同材料不同形状的基体上制备聚吡咯传感元件，并对其氨气敏感行为进行测试。分别得到六方状二氧化硅基底的响应拟合曲线y=-1.69*exp（-x/136.81）+2.56,R2=0.968，圆柱状二氧化硅基底的响应拟合曲线y=1.40+4.37×10-3x，R2=0.984，测试范围均为30-400ppm。对于硅酸镁平板基底，实验得知添加30％造孔剂淀粉后的基底对氨气的响应相比于纯Mg2SiO4基底提高约两倍。气敏元件在高温工作环境下有相对较高的灵敏度，且重复性良好。
　　同时，论文通过在聚吡咯中添加SnO2制备PPy/SnO2复合材料来提高聚合物传感器的性能并对复合材料进行表征。实验得知，SnO2添加量为0.5g时，制得的PPy/SnO2复合材料对氨气有较高的灵敏度。PPy/SnO2作为气敏材料有利于缩短传感元件的响应时间，Mg2SiO4基底响应时间亦短于SiO2基底。传感元件时间稳定性良好，在120天后仍保留有最初响应的80％。论文也讨论了SnO2的气敏机理以及复合材料对氨气敏感性和响应时间的影响。
　　最后，为了使传感器结构更加集成化和应用更加便携式，本论文实验中整合电源、传感元件和数据采集卡，搭建氨气气体传感系统并设计电路及信号转换流路。以此为硬件平台，通过拟合标准公式和分析算法编制软件，用于氨气气体的检测。实验得到氨气浓度检测的标准公式为:y=-315.197+6886.68x，R2=0.996，测试范围为98～488ppm。该气体传感系统实用性和可操作性较强。将气体传感系统作为“卫生间智能保健检测系统”的一部分，应用在“智能卫生间”，测试结果与氨气试纸显示结果的相对误差约在30％以内。

目录

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摘要

Table of Contents

第一章 绪论

1．1 气体传感器概述

1．1．1 气体传感器分类

1．1．2 气体传感器的性能参数

1．1．3 气体传感器的发展和展望

1．2 聚合物气敏材料研究进展

1．2．1 导电聚合物材料的分类

1．2．2 聚吡咯结构及其特性

1．2．3 聚吡咯气体传感器研究现状

1．3 聚吡咯／无机氧化物复合材料气体传感器研究现状

1．4 本论文的研究意义和主要内容

1．4．1 本论文的研究意义

1．4．2 本论文的主要内容

第二章 实验仪器与表征手段

2．1 实验试剂

2．2 实验仪器

2．3 实验样品的表征测试方法

2．3．1 X射线衍射分析方法

2．3．2 显微结构分析方法

2．3．3 红外光谱分析方法

2．3．4 热重及差热分析方法

2．3．5 电导率测定方法

2．3．6 陶瓷基底密度测定方法

2．3．7 陶瓷基底显气孔率测定方法

第三章 聚吡咯粉末样品制备及表征

3．1 引言

3．2 聚吡咯粉末制备工艺

3．3 聚吡咯粉末样品的表征结果及其讨论

3．3．1 反应条件对聚吡咯电导率的影响

3．3．2 聚吡咯粉末的TG-DTA分析结果

3．3．3 聚吡咯粉末的FTIR分析结果

3．3．4 聚吡咯粉末的XRD结构分析结果

3．3．5 聚吡咯粉末的显微结构分析结果

3．4 聚吡咯导电机理探讨

3．5 本章小结

第四章 基于聚吡咯的氨气传感器敏感特性的实验结果

4．1 引言

4．2 基于聚吡咯的氨气传感元件的制备工艺

4．2．1 传感元件的基底制备

4．2．2 传感元件的制备

4．3 基于聚吡咯的氨气传感元件的敏感测试结果

4．3．1 气体敏感测试体系搭建

4．3．2 气体敏感行为测试结果

4．4 聚吡咯的气体敏感性机理探讨

4．5 本章小结

第五章 基于聚吡咯／二氧化锡复合材料的氨气传感器敏感测试结果

5．1 引言

5．2 聚吡咯／二氧化锡复合材料的制备工艺和表征方法

5．2．1 聚吡咯／二氧化锡复合材料的制备工艺

5．2．2 聚吡咯／二氧化锡复合材料的表征结果

5．3 聚吡咯／二氧化锡复合材料的氨气敏感测试结果

5．3．1 SnO2含量对氨气敏感行为的影响

5．3．2 PPy／SnO2复合材料气体传感器的响应时间确定

5．3．3 氨气敏感测试的时间稳定性测试结果

5．4 聚吡咯／二氧化锡复合材料的气体敏感性机理探讨

5．4．1 SnO2气敏机理的提出

5．4．2 SnO2对氨气敏感性能的影响

5．4．3 SnO2对传感器响应时间的影响

5．5 本章小结

第六章 气体传感系统的设计与应用

6．1 引言

6．2 气体传感系统的组成

6．3 气体传感系统设计原理

6．3．1 气体传感系统工作原理

6．3．2 气体传感系统测试原理

6．4 气体传感系统的调试

6．4．1 系统自身稳定性

6．4．1 系统测试稳定性

6．5 气体传感系统应用于氨气检测

6．5．1 标准公式的拟定

6．5．2 系统测试稳定性

6．5 气体传感系统应用于氨气检测

6．5．1 标准公式的拟定

6．5．2 气体传感系统应用测试

6．6 卫生间智能保健检测系统的初步应用

6．7 小结

第七章 结论与展望

7．1 结论

7．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间科研成果