烟熏肉制品中多环芳烃的SPE-HPLC检测方法研究

摘要

本论文以烟熏肉制品中的多环芳烃为研究对象，针对目前我国多环芳烃的一些分析方法中存在的操作过程冗长，使用大量有毒溶剂，回收率低，杂质处理不完全等缺陷，将固相萃取(SPE)前处理技术与高效液相色谱(HPLC)检测技术相结合，以C18柱为萃取柱，研究了以SPE-HPLC分析检测多环芳烃的方法，并使用固相萃取技术对烟熏肉制品进行前处理，二极管阵列检测器对样品中的PAHs进行检测，对烟熏肉制品中的多环芳烃作了分析研究，保证实验方法的可行性、准确性和精密度，具体实验结论如下： (1)本实验采用商品化的SPE柱，比较了C18、硅胶、Florisil和碱性氧化铝作为吸附剂的吸附效率，4种吸附剂对16种多环芳烃的总吸附率分别为98.2％、54.7％、48.9％、37.2％。C18吸附标样的回收率为80.7％～100.5％，其余3种吸附剂的同收率分别为24.2％～58.4％、20.5％～52.5％、10.6％～39.4％：C18柱变异系数为0.45％～2.14％，其余3种同相柱的变异系数分别为1.17％～3.07％、0.63％～3.02％、 1.09％～3.12％。因此选择C18柱烟熏肉制品中PAHs提取效果更好。 (2)在用C18柱对PAHs进行前处理时，比较了洗脱溶剂二氯甲烷、甲醇、乙腈、四氢呋喃对PAHs的洗脱效果，洗脱效率分别为85.0％～98.7％、15.％～87.9％、56.0％～77.3％、11.0％～39.3％，由数据可知，二氯甲烷的洗脱效果最强，四氢呋喃洗脱效果最差。本论文选择的洗脱剂体积为10mL。 (3)优化选择了色谱操作条件，色谱柱为Hypersil BDS 250mm×4.6mm，5um C18反相柱，流动相为：乙腈：水＝70：30(0～5min)、乙腈：水＝0：20(5～15min)、乙腈：水＝90：10(15～35min)、乙腈：水＝95：5(35～45min)，检测器是二极管阵列检测器，定量波长254nm，流速为1.0mL/min，进样体积为20μL，柱温为30℃。当多环芳烃的浓度范围内为0.01～2μg/mL时，得到相关系数为0.9962～0.9997，相对标准偏差(RSD)均小于1％。 (4)进行了添加回收试验，当样品添加浓度为60 ng/mL时，平均回收率为69.5％～95.4％，相对标准偏差为2.1％～4.1％：添加浓度为100 ng/mL时，平均回收率为70.8％～97.4％，相对标准偏差为1.4％～4.8％：添加浓度为1μg/mL时，平均回收率为77.2％～102.5％，相对标准偏差为1.6％～4.0％。添加实验中，回收率较理想，变异系数不大，稳定性较好，建立SPE-HPLC方法的准确度、精密度和灵敏度均满足肉制品中多环芳烃检测的要求(5)烟熏猪肉制品中的PAHs分析：应用建立SPE-HPLC方法，对烟熏肉制品中的PAHs进行分析检测，在这16个烟熏猪肉供试样品中，贵州地区的烟熏猪肉样品中能检测出15种多环芳烃物质：重庆地区的样品中含有PAHs种类较少；四川和湖南样品中检测到较多杂峰，可能是样品在熏制过程中，吸附了较多的其他物质。在这16个供试样品中，萘的含量高，占萘总量的29.46％，芴和菲分别占11.67％、11.16％。其中检测到的最低含量是0.02μg/kg． 从PAHs的结构上来看，3环PAHs占总PAHs的44.7％，其次是2环的PAHs，占27.7％． 对5种具有致癌性的多环芳烃进行分析，苯并(g,h,i)苝的平均含量最高为0.99125 μg/kg，其次是二苯并蒽为0.895625 μg/kg，3,4-苯并(a)芘的含量最低，为0.019375 μg/kg，均低于我国规定肉制品中PAH的最大残留量为5μg/kg产品，也低于国外对3,4-苯并(a)芘在肉制品中的限量标准1μg/kg。同时采用优化SPE-HPLC方法，检测了重庆地区4个不同地点的供试烟熏香肠样品，在样品中能检测出14种多环芳烃，在这4个供试样品中，萘的含量最高，占多环芳烃总量的28.9％。在3个供试样品中检测出苯并蒽和苯并(b)荧蒽，平均含量为1.065μg/kg和0.22μg/kg：只有一个供试样品中有苯并芘检出，含量为0.024μg/kg，均小于我国规定肉制品中PAH的最大残留量为5μg/kg产品。

目录

文摘

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声明

第1章文献综述

1.1研究背景

1.2多环芳烃的种类

1.3多环芳烃的性质

1.4烟熏肉制品中多环芳烃的形成

1.5国内外多环芳烃的研究进展

第2章绪论

2.1研究目的和意义

2.2研究内容

第3章多环芳烃的SPE-HPLC检测方法研究

3.1引言

3.2材料与方法

3.3结果与讨论

3.4小结

第4章SPE-HPLC法测定烟熏肉制品中多环芳烃

4.1引言

4.2实验材料和方法

4.3结果与分析

3.4 小结

第5章结论与讨论

5.1结论

5.2讨论

参考文献

致谢

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