人参化学成分的提取及测试方法的优化研究

摘要

人参(Panax ginseng C.A.Mey)作为滋补佳品，在医药保健史中占据着重要地位，市场需求量巨大。当下，我国在人参化学成分评价方面不够系统全面，缺少完善的评价标准和管理规范。本研究旨在以传统提取分离技术为基础，结合现代分析手段优化人参多成分提取及检测工艺，建立基于多成分化学成分评价体系，同时比较吉林5个样品人参化学成分含量。结果如下: 采用Box-Benhken设计，对人参皂苷Rg1、Rb1和Re超声辅助提取工艺进行优化研究，得到最佳提取工艺:以70％乙醇为溶剂，超声功率480W、料液比1∶50g/mL、温度60℃、时间30min、提取3次;并建立28种人参皂苷UPLC-MS/MS检测分析方法。采用正交实验设计优化人参多糖的索氏提取法、微波辅助提取法、超声辅助提取法提取工艺，得到最佳提取方法及工艺为以超声辅助提取，以水作溶剂，超声功率200W、料液比1∶50g/mL、时间25min、温度80℃、提取2次。通过比较四种农药残留提取净化方法，优化净化工艺，得到:使用QuEChERS快速萃取净化法，超声提取，提取液用Dispersive SPE固相萃取小柱净化，回收率较高，净化完全;并建立了人参中32种农药残留GC-MS/MS检测方法。采用微波消化法消化，建立了人参中23种元素（包括已有限量规定的6种重金属元素）ICP-MS检测方法。 基于多成分分析方法，对5个产区间人参比较:针对总皂苷含量来说，靖宇人参总皂苷含量明显高于其它样品;对于人参皂苷Rg1+Re和Rb1来说，均已达到药典中标准，且在长白人参中人参皂苷Rg1+Re含量最高，而靖宇人参中人参皂苷Rb1明显高于其它样品;针对单体皂苷含量而言，存在着明显差异，在长白人参中9种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Ra3、Rb3、F5、Rh1、F3含量最高;在靖宇人参中16种人参皂苷Rb1、Ro、Rc、Rb2、Rd、Rk3、F4、Rg4、Rg2(R)、Rh1(R)、Rh4、F1、F2、Rg3、Rg3(R)、Rk1含量最高，而人参皂苷Ra1、Ra2、CK在延边人参中含量最高。针对人参多糖含量来说，在抚松人参中含量最高，且明显高于其它样品，差异较显著。针对人参氨基酸含量来说，长白人参中人参总氨基酸含量最高，且明显高于其它样品。另外，分别比较17种氨基酸含量，除Pro在抚松人参中含量最高外，其它16种氨基酸在长白人参中含量最高。针对农药残留量来说，只在抚松人参中六氯苯、五氯苯胺、五氯硝基苯含量超出农药残留限量标准，严重影响人参的质量;其它人参样品农药残留含量低于限定标准，安全性较好。针于重金属含量来说，样品中重金属Hg和Ni的含量都超出限定标准，严重影响人参质量。 本研究创新点是:首次优化建立基于人参中功能成分（人参皂苷、氨基酸、多糖）和有害成分（农药残留、重金属）的多成分人参化学成分质量评价体系。