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液相色谱-质谱-质谱(LC/MS/MS)联用方法测定器官移植术后全血中他克莫司的浓度

摘要

建立测定人全血中他克莫司液相色谱-串联质谱联用(LC/MS/MS)方法。血样经乙腈沉淀蛋白,上清液吹干,氮气吹干流动相复溶进样。色谱柱:ZorbaxExtend-C18柱(150×4.6 mm I.D,5μm);流动相:甲醇-乙腈-20mmol.L-1醋酸胺溶液(80:15:5,v,v,v):流速:0.4mL·min-1.采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z821.7→ m/z768.4和m/z821.7→m/z786.5.他克莫司在0.5-140ng·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9991,n=5),最低定量限为0.5ng·mL-1。平均回收率为99.2%,日内精密度,日间精密度的RSD分别为4.05%和1.84%.3批样品中他克莫司的含量分别为95.6%,98.9%,97.4%。本方法具有良好的灵敏度,准确度、精确度及专属性,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司血药浓度监测和人体药代动力学研究。

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