一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置

摘要

本发明属于光谱检测分析技术领域，尤其涉及一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置。该高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置包括：样品池、刚玉炉和载台；刚玉炉上设置样品池以加热样品池，载台的中部设置刚玉炉以将刚玉炉与外界隔开；样品池包括样品放置室以及分别与样品放置室连通的进气管和出气管，进气管、样品放置室和出气管形成U型结构，进气管用于与带有气阀的进气管道连接，出气管用于与带有气阀的出气管道连接。由此，该高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置设置了与气体进气管道和出气管道密封连接的样品池，实现了原位Raman光谱检测过程中样品池内具有一定的真空度或通入特定气体，也可以避免熔盐挥发分逸出样品池进而损害Raman光谱仪的目的。

说明书

技术领域

本发明属于光谱检测分析技术领域，尤其涉及一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置。

背景技术

在熔盐电解制备金属及其合金时，熔盐结构与其物理化学性质和电化学过程机理密切相关，因此研究高温熔盐结构对于电解参数的控制及其预测熔盐物理化学性质具有重大意义。高温熔盐结构的研究方法有多种，如中子衍射检测、X射线衍射检测、核磁共振检测和Raman光谱检测等。其中因Raman光谱检测时间短、对检测样品的形貌无特殊要求以及在检测过程中对样品干扰较小等优点，在熔盐结构检测领域被广泛使用。

然而由于样品的特性，部分熔盐在加热过程中易与空气中的氧气发生反应，达不到实验要求，还有部分熔盐在加热过程中极易挥发冷凝后影响入射光射入或者挥发后分逸出样品池进而损害Raman光谱仪，给高温熔盐的Raman光谱检测造成极大的影响。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置，设置了与气体进气管道和出气管道密封连接的样品池，从而解决了达不到实验要求，影响入射光射入以及Raman光谱仪受损，影响高温熔盐的Raman光谱检测的技术问题。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供了一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置，包括：样品池、刚玉炉和载台；刚玉炉上设置样品池以加热样品池，载台的中部设置刚玉炉以将刚玉炉与外界隔开；样品池包括样品放置室以及分别与样品放置室连通的进气管和出气管，进气管、样品放置室和出气管形成U型结构，进气管用于与带有气阀的进气管道连接，出气管用于与带有气阀的出气管道连接。

进一步，刚玉炉包括刚玉炉膛和刚玉炉支架，刚玉炉支架设置在载台的内部，刚玉炉膛设置在刚玉炉支架的上方且与刚玉炉支架螺纹连接。

进一步，进气管和出气管分别与样品放置室两端可拆卸连接。

进一步，刚玉炉膛的侧壁设有贯穿的第一通孔，样品放置室穿过第一通孔。

进一步，进气管和出气管与样品放置室一体成型，样品放置室上方为敞口结构；样品池还设置有与敞口结构配合的第一盖体。

进一步，刚玉炉膛的侧壁内侧对称开有两个定位槽，进气管和出气管分别与定位槽配合。

进一步，刚玉炉膛开设有容纳腔；刚玉炉支架顶部中心设置有凹槽，刚玉炉膛的底部伸入凹槽且与凹槽螺纹连接；

进一步，刚玉炉支架与载台的内腔底部通过螺栓固定。

进一步，刚玉炉膛的外壁上开有螺旋上升的螺旋槽，螺旋槽内缠绕有铂加热丝，刚玉炉支架两侧设置有接线柱，铂加热丝的两端分别与两侧的接线柱连接。

进一步，载台的侧壁为中空结构，载台的侧壁上设置有循环水进口和循环水出口，循环水进口和循环水出口均与中空结构连通。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明提供的一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置，设置了与气体进气管道和出气管道密封连接的样品池，防止了熔盐挥发分逸出样品池损害Raman光谱仪。同时便于为高温熔盐原位Raman光谱检测提供反应气氛，为样品特定气氛条件下的高温原位Raman光谱检测提供基础；提供保护气氛，减少样品在进行高温原位Raman光谱检测过程中空气对样品的影响；营造真空度，为样品在特定真空度下的高温原位Raman光谱检测提供真空环境。实现了原位Raman光谱检测过程中样品池内具有一定的真空度或通入特定气体，避免熔盐挥发分逸出样品池进而损害Raman光谱仪的目的。

附图说明

图1为高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置实施例一的剖面结构示意图；

图2为图1中刚玉炉的剖面结构示意图；

图3为图1中样品池的结构示意图；

图4为高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置实施例二的剖面结构示意图；

图5为图4中刚玉炉的剖面结构示意图；

图6为图4中样品池的结构示意图。

【附图标记说明】

1：样品池；11：样品放置室；12：进气管；13：出气管；14：第一盖体；

2：刚玉炉；21：刚玉炉膛；211：第一通孔；212：定位槽；213：螺旋槽；214：第二通孔；22：刚玉炉支架；221：凹槽；222：第三通孔；

3：载台；31：循环水进口；32：循环水出口；33：第二盖体；

4：接线柱；5：铂加热丝。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

Raman光谱是一种散射光谱，Raman散射效应是由印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的，由分子振动、固体中光学声子等激发与激光相互作用产生的非弹性散射。Raman光谱分析法是基于Raman散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。

电化学原位Raman光谱法是基于物质分子对入射光产生的频率发生较大变化的散射现象，利用单色入射光激发受电极电位调制的电极表面，继而测定散射回来的Raman光谱信号强度和偏振性能的变化与电极电位或电流强度等的变化关系的检测方法。原位Raman可以监测中间产物，反应进程。电化学原位Raman光谱法的检测装置主要包括Raman光谱仪和原位电化学Raman池两个部分。

如图1-6所示，本发明提供一种高温熔盐原位Raman光谱检测用热台装置，包括样品池1、刚玉炉2和载台3。如图3、6所示，样品池1包括样品放置室11以及分别与样品放置室11连通的进气管12和出气管13，进气管12、样品放置室11和出气管13形成U型结构，样品放置室11用于放置样品，进气管12用于与带有气阀的进气管道连接，出气管13用于与带有气阀的出气管道连接。

样品池1设置刚玉炉2上，刚玉炉2用于加热样品池1，如图3、4所示，刚玉炉2包括刚玉炉膛21和刚玉炉支架22，刚玉炉膛21开设有容纳腔，样品池1位于容纳腔内。刚玉炉膛21的底部表面设置有螺纹，刚玉炉支架22顶部中心设置有凹槽221，凹槽221内设置有内螺纹，刚玉炉膛21设置在刚玉炉支架22的上方，通过将刚玉炉膛21的底部伸入凹槽221与凹槽221螺纹连接与刚玉炉支架22固定。

为了起到加热样品池1的作用，在刚玉炉膛21的外壁上开有螺旋上升的螺旋槽213，螺旋槽213内缠绕有铂加热丝5，铂加热丝5的两端分别与设置在刚玉炉支架22两侧的接线柱4连接。接线柱4通电后铂加热丝5发热，从而使刚玉炉膛21的外壁温度升高达到加热样品池1的目的。

检测时需要对不同温度下的样品进行检测，所以设置了热电偶用于测温。具体地，在刚玉炉膛21的底部距离中心10～15mm处开有直径1mm的第二通孔214，在刚玉炉支架22上距离中心10～15mm处开有直径1mm的第三通孔222，将刚玉炉膛21与刚玉炉支架22固定时使第二通孔214与第三通孔222对齐形成一个长通孔并在此长通孔中贯穿热电偶。

为了保证安全，将刚玉炉支架22通过螺栓固定在载台3的内腔底部中间，使载台3为刚玉炉2提供了一个隔热密闭环境将刚玉炉2与外界隔开。同时为了保护载台3，以及方便移动热台装置，避免热台装置外侧过热烫伤实验人员，在载台3外部设置有循环水通路，在测量过程中全程往载台3中通循环水冷却载台3。具体地，载台3的侧壁为中空结构，侧壁底端和顶端分别设置有循环水进口31和循环水出口32，循环水进口31和循环水出口32均与中空结构连通，循环水从循环水进口31注入中空侧壁，并从循环水出口32排出。

此外，热台装置还包括第二盖体33，第二盖体33覆盖于载台3的侧壁与样品池1之间的空隙上端，以起到保温的效果。

本发明中的样品池1可以根据实际操作需要设置成不同的结构，以下为其中的两种结构：

实施例一

如图1、3所示，进气管12和出气管13分别与样品放置室11两端可拆卸连接。特别地，样品放置室11的材质可选为石英或蓝宝石，因为这两种材质可以保证更好的透射率，有助于得到精准的检测结果。

相应地，刚玉炉膛21的侧壁设有贯穿的第一通孔211，样品放置室11穿过第一通孔211。

实施例二

如图4、6所示，进气管12和出气管13与样品放置室11一体成型，样品放置室11上方为敞口结构，样品池1还设置有与敞口结构配合的第一盖体14。特别地，第一盖体14的材质可选为石英或蓝宝石，且第一盖体14呈平面结构，因为这两种材质和平面结构可以保证更好的透射率，有助于得到精准的检测结果。

相应地，刚玉炉膛21的侧壁内侧对称开有两个定位槽212，进气管12和出气管13分别与定位槽212配合。

基于本发明而进行的易挥发易氧化高温熔盐Raman光谱检测操作步骤如下：

S1：将样品加入样品池1内，并将样品池1安装进刚玉炉膛21内；

S2：将样品池1的进气管12和出气管13与带有气阀的进气管道和出气管道相连接，整体调整热台装置的位置使得Raman光谱仪入射光可以垂直照射样品表面；

S3：打开进气管道上的气阀，关闭出气管道上的气阀，向样品池1内部通入指定气体；关闭进气管道上的气阀，打开出气管道上的气阀，将气体抽出，以调节样品池1内的气氛。

S4：重复S3三到四次，将进气管道、出气管道上的气阀皆打开，控制开放程度大小以保证样品池1内部充满指定气体，且气体在样品池1内由进气管12流入、由出气管13流出。

S5：开启循环水将循环水从循环水进口31注入中空侧壁，并从循环水出口32排出，以冷却载台3的侧壁。

S6：通过外置控温仪控制加热速度使样品逐步升至指定温度，保温。在保温过程中对样品进行Raman光谱检测。

其中，S3中有以下三种气氛情况：

(1)通入保护性气，减少样品在进行高温原位Raman光谱检测过程中空气对样品的影响。

(2)通入所需反应气体，为样品特定气氛条件下的高温原位Raman光谱检测提供基础。

(3)通过外置真空泵将样品池抽至一定真空度，为样品在特定真空度下的高温原位Raman光谱检测提供物质基础。

S4的目的是通过调节进气管12和出气管13的气体流速，从而使得样品挥发成分随着气体定向运动，由出气管13排出样品池1，减少因熔盐挥发成分结晶影响激光直射样品表面，提升Raman光谱检测质量。

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。