一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置

摘要

本申请属于机械设备领域，尤其涉及一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置。本申请提供的卧式超临界流体萃取釜，包括：壳体，所述壳体底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口；设置在壳体内腔的若干个物料架层；和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。本申请提供的卧式超临界流体萃取釜在进气口和物料架层之间设置有布气装置，能够保证超临界流体在萃取釜中分布均匀。

说明书

技术领域

本发明属于机械设备领域，尤其涉及一种卧式超临界流体萃取釜及超临 界流体萃取装置。

背景技术

超临界流体(Supercritical Fluid，SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力 (Pc)以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体具有气体和液体的双 重特性。SF的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大100 倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有 很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。

使用超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取 (Supercritical fluid extraction，SFE)。可作为SF的物质很多，如二氧化碳、 一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨等。由于二氧化碳的临界温度接近 室温，且无色、无毒、无味、不易然、化学惰性、价廉、易制成高纯度气体， 使其成为使用最为广泛的超临界流体物质。

超临界流体萃取需要在超临界流体萃取装置中进行，超临界流体萃取装 置主要由萃取釜、分离釜、CO₂高压泵和CO₂贮罐组成。其中，萃取釜作为超 临界流体萃取装置的核心组成部分，对物料萃取效果和萃取效率有直接影响。 现有的超临界流体萃取釜均为立式设计，众所周知，立式设计的设备其制造 成本随设备尺寸的增大会明显提高，因此处于成本考虑，现有的立式超临界 流体萃取釜的尺寸都较小，其萃取容积较低。

发明内容

针对立式萃取釜存在的制造成本随萃取釜尺寸增大会明显提高的问题， 发明人将超临界流体萃取釜改为卧式设计。但发明人发现卧式萃取釜在运行 过程中存在着超临界流体流分布不均的现象。有鉴于此，本发明的目的在于 提供一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置，本发明提供的卧式 超临界流体萃取釜能够保证超临界流体在萃取釜中分布均匀。

本发明提供了一种卧式超临界流体萃取釜，包括：

壳体，所述壳体底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口；

设置在壳体内腔的若干个物料架层；

和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。

优选的，所述布气装置包括：与壳体内腔轴线平行的进气管；所述进气 管与进气口相连通；所述进气管上设置有若干进气位。

优选的，所述进气位上设置有若干支管，若干所述支管在同一平面内， 若干所述支管形成的平面垂直于进气管。

优选的，所述进气位上依次设置有第一支管、第二支管、第三支管和第 四支管；所述第二支管和第三支管之间的夹角大于第一支管和第二支管之间 的夹角，且大于第三支管和第四支管之间的夹角。

优选的，所述若干进气位在进气管上沿进气管长度方向均匀分布。

优选的，所述物料架层包括若干个物料架；相邻物料架层中，上层中物 料架在竖直方向上位于下层相邻物料架之间。

优选的，所述物料架层与壳体内腔之间设置有挡板；所述挡板将壳体内 腔分隔为物料区和非物料区；所述进气口、出气口、物料架层和布气装置设 置于物料区。

优选的，所述萃取釜还包括设置在壳体内腔，与物料架层相配合的滑动 机构；所述滑动机构使物料架层在壳体内腔中移动。

本发明提供了一种超临界流体萃取装置，包括：

CO₂储存设备；

与CO₂储存设备的CO₂出口相连的CO₂增压升温设备；

与CO₂增压升温设备的超临界CO₂出口相连的上述萃取釜；

和与萃取釜出气口相连的分离设备。

与现有技术相比，本发明提供了一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流 体萃取装置。本发明提供的卧式超临界流体萃取釜，包括：壳体，所述壳体 底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口；设置在壳体内腔的若干个 物料架层；和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。本发明提供的卧式 超临界流体萃取釜在进气口和物料架层之间设置有布气装置，能够保证超临 界流体在萃取釜中分布均匀。

进一步的，本发明提供的卧式超临界流体萃取釜的布气装置包括与壳体 内腔轴线平行的进气管；所述进气管与进气口相连通；所述进气管上设置有 若干进气位；所述进气位上设置有若干支管；若干所述支管在同一平面内， 且若干所述支管形成的平面垂直于进气管。本发明提供的此种结构的布气装 置能够让超临界流体从不同位置、沿不同方向进入萃取釜壳体内腔，从而使 超临界流体在萃取釜壳体内腔中快速分布均匀。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实 施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面 描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不 付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的萃取釜的整体结构示意图；

图2为本发明提供的萃取釜沿其轴截面的剖视图；

图3为本发明提供的萃取釜布气装置设置方式示意图；

图4为本发明提供的萃取釜布气装置局部放大结构示意图；

图5为本发明提供的萃取釜进气位上设置的支管的结构示意图；

图6为本发明提供的萃取釜的局部放大结构示意图；

图7为本发明提供的超临界萃取装置整体结构示意图；

图8为本发明实施例6制得的硅气凝胶材料的透射电镜图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种卧式超临界流体萃取釜，包括：

壳体，所述壳体底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口；

设置在壳体内腔的若干个物料架层；

和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。

参见图1，图1是本发明提供的萃取釜的整体结构示意图。其中，1是壳 体，2是物料架层，3是布气装置，4是进气口，5是出气口，6是滑动机构， 7是进/出料舱门。

壳体1是本发明提供的萃取釜的外壳。壳体1底部设置有进气口4，超临 界流体通过进气口4进入萃取釜壳体内腔。在本发明的一个实施例中，在壳 体1底部沿壳体1长度方向设置多个进气口4。在本发明的另一个实施例中， 沿壳体1长度方向设置的多个进气口4平均分布。壳体1顶部设置有出气口5， 超临界流体完成萃取后通过出气口5排出萃取釜壳体内腔。在本发明的一个 实施例中，在壳体1顶部沿壳体1长度方向设置多个出气口5。在本发明的另 一个实施例中，沿壳体1长度方向设置的多个出气口5平均分布。

若干个物料架层2设置在壳体内腔，用于放置待萃取的物料。在本发明 的一个实施例中，每个物料架层2包括若干个物料架，该若干个物料架在同 一个水平面内。在本发明的另一个实施例中，相邻的物料架层中，上层中的 物料架在竖直方向上位于下层相邻物料架之间，即呈品字形。萃取过程中， 超临界流体可以通过下层相邻物料架之间的缝隙进入上层中的物料架，从而 使得超临界流体在萃取釜中快速分布均匀。

参见图2，图2是本发明提供的萃取釜沿其轴截面的剖视图。其中，1是 壳体，3是布气装置，4是进气口，5是出气口，6是滑动机构，8是挡板，21 是第一物料架，22是第二物料架，23是第三物料架。在本发明的一个实施例 中，壳体内腔中设置两个物料架层2，其中，下层物料架层包括第一物料架 21和第二物料架22，上层物料架层包括第三物料架层23。在本发明的另一个 实施例中，第三物料架23在竖直方向上位于第一物料架21和第二物料架22 之间，第一物料架21、第二物料架22和第三物料架23在萃取釜轴截面上构 成品字形结构。

布气装置3设置在进气口4与物料架层2之间。布气装置3的作用为使进入 萃取釜壳体内腔的超临界流体快速在壳体内腔分布均匀。

参见图3和图4，图3是本发明提供的萃取釜布气装置设置方式示意图，其 中，1是壳体，4是进气口，5是出气口，31是进气管；图4是本发明提供的萃 取釜布气装置局部放大结构示意图，其中，4是进气口，31是进气管，32是进 气位，33是支管。在本发明的一个实施例中，布气装置3包括与壳体内腔轴线 平行的进气管31，进气管31与进气口4相连通，进气管31上设置有若干进气位 32。在本发明的另一个实施例中，若干进气位32在进气管31上沿进气管31长 度方向均匀分布。在本发明中，超临界流体从进气口4进入进气管31，然后通 过设置在进气管31上的进气位32进入壳体内腔。

在本发明的一个实施例中，进气位32上设置有若干支管33。在本发明的 另一个实施例中，若干支管33在同一平面内。在本发明的其他实施例中，若 干支管33形成的平面垂直于进气管31。在本发明中，超临界流体从进气位32 进入支管33，最后从支管33末端进入壳体内腔。支管33作用是控制超临界流 体的进气方向。当一个进气位32上设置有朝向不同的多个支管33时，超临界 流体可沿多个方向进入壳体内腔，从而使得超临界流体能够在壳体内腔快速 分布均匀。

参见图5，图5是本发明提供的萃取釜进气位上设置的支管的结构示意图， 其中，31是进气管，331是第一支管，332是第二支管，333是第三支管，334 是第四支管。在本发明的一个实施例中，进气位32上依次设置有第一支管331、 第二支管332、第三支管333和第四支管334。在本发明的另一个实施例中，第 二支管332和第三支管333之间的夹角大于第一支管331和第二支管332之间的 夹角，且大于第三支管333和第四支管334之间的夹角。在本发明的其他实施 例中，第一支管331和第二支管332之间的夹角为35°；第二支管332和第三支 管333之间的夹角为65°；第三支管333和第四支管334之间的夹角为35°。

在本发明的一个实施例中，萃取釜还包括设置在壳体内腔、与物料架层2 相配合的滑动机构6。滑动机构6使物料架层2在壳体内腔中移动。

参见图6，图6是本发明提供的萃取釜的局部放大结构示意图，其中，1是 壳体，2是物料架层，61是导轨，62是滑轮。在本发明的一个实施例中，滑动 机构6由导轨61和滑轮62组成，导轨61沿壳体1的长度方向设置在壳体内腔壁 上，滑轮62设置在导轨61和物料架层2之间。

在本发明的一个实施例中，萃取釜还包括进/出料舱门7，进/出料舱门7设 置在壳体1侧端。物料架层2通过进/出料舱门7进出萃取釜壳体内腔。

在本发明的一个实施例中，萃取釜还包括挡板8，挡板8设置在物料架层2 与壳体内腔之间。挡板8将壳体内腔分隔为物料区和非物料区，其中，进气口 4、出气口5、物料架层2和布气装置3设置于物料区。参见图2，挡板8将物料 架23与壳体1之间的空隙进行分隔，使超临界流体尽可能地流经物料架，获得 充分利用。

在本发明中，先将待萃取的物料放置在若干个物料架层2中，然后打开萃 取釜进/出料舱门7，利用设置在壳体内腔的滑动机构6将若干个物料架层2推入 萃取釜壳体内腔中，关闭进/出料舱门7。将超临界CO₂流体输送至进气口4， 超临界CO₂流体从进气口4进入进气管31，然后通过设置在进气管31上的进气 位32进入支管33，最后从支管33末端进入壳体内腔。超临界CO₂流体在壳体内 腔和挡板8围成的物料区内对放置在物料架层2中的物料进行萃取，之后含有 萃取物的超临界CO₂流体从出气口5进去后续工序。

萃取结束后，关闭进气口4，然后逐渐释放萃取釜壳体内腔中的气体，使 萃取釜恢复常压，之后打开进/出料舱门7，利用设置在壳体内腔的滑动机构6 将若干个物料架层2拖出萃取釜。

本发明提供的超临界流体萃取釜采用卧式设计，解决了立式萃取釜存在 的制造成本随萃取釜尺寸增大会明显提高的问题。同时，本发明提供的超临 界流体萃取釜在物料架和进气口之间设置有布气装置，能够保证萃取釜中的 超临界流体分布均匀。

本发明提供了一种超临界流体萃取装置，包括：

CO₂储存设备；

与CO₂储存设备的CO₂出口相连的CO₂增压升温设备；

与CO₂增压升温设备的超临界CO₂出口相连的上述技术方案所述的萃取 釜；

和与萃取釜出气口相连的分离设备。

本发明提供的超临界流体萃取装置包括CO₂储存设备、CO₂增压升温设 备、萃取釜和分离设备。参见图7，图7是本发明提供的超临界萃取装置整体 结构示意图，其中，9-1是CO₂低温储罐，9-2是CO₂低温液体泵，9-3是CO₂常 温储罐，9-4是CO₂增压泵，9-5是汽化器，9-6是萃取釜，9-7是第一分离釜， 9-8是第二分离釜，9-9是萃取物储槽，9-10是净化器，9-11是CO₂压缩机。

在本发明中，CO₂储存设备用于储存CO₂。在本发明的一个实施例中，CO₂储存设备包括CO₂低温储罐9-1和CO₂常温储罐9-3，CO₂低温储罐9-1的CO₂出口 和CO₂常温储罐9-3的CO₂进口之间通过CO₂低温液体泵9-2相连。在本发明中， CO₂低温储罐9-1用于储存低温液态CO₂，CO₂常温储罐9-3用于储存常温液态 CO₂。

CO₂增压升温设备与CO₂储存设备的CO₂出口相连，用于对CO₂进行增压和 升温使之成为转换为超临界流体。在本发明的一个实施例中，CO₂增压升温设 备包括CO₂增压泵9-4和汽化器9-5，CO₂增压泵9-4的CO₂进口与CO₂储存设备的 CO₂出口相连，CO₂增压泵9-4的CO₂出口与汽化器9-5的CO₂进口相连。在本发 明中，CO₂增压泵9-4用于将CO₂增压到临界压力，汽化器9-5用于将CO₂升温到 临界温度。

萃取釜9-6与CO₂增压升温设备的超临界CO₂出口相连，用于进行物料超临 界萃取。所述萃取釜9-6的结构在上文中已介绍，此处不再赘述。

分离设备与萃取釜9-6的出气口相连，用于超临界流体和萃取物进行分离。 在本发明的一个实施例中，分离设备包括第一分离釜9-7和第二分离釜9-8。萃 取釜9-6的出气口与第一分离釜9-7的进料口相连，第一分离釜9-7的CO₂出口与 第二分离釜9-8的进料口相连。

在本发明的一个实施例中，超临界流体萃取装置还包括萃取物储槽9-9。 萃取物储槽9-9与分离设备的萃取物出口相连，用于储存与超临界流体分离后 的萃取物。

在本发明的一个实施例中，超临界流体萃取装置还包括净化器9-10。净化 器9-10与分离设备的CO₂出口相连，用于除去CO₂中的水分。

在本发明的一个实施例中，超临界流体萃取装置还包括CO₂压缩机9-11。 CO₂压缩机9-11设置在CO₂储存设备的CO₂进口与净化器9-10的CO₂出口之间， 用于将CO₂压缩为液态后返回CO₂储存设备。

在本发明中，CO₂低温储罐9-1中的高压低温液态CO₂通过CO₂低温液体泵 9-2输送至是CO₂常温储罐9-3中。CO₂常温储罐9-3中的高压液态CO₂通过CO₂增压泵9-4增压和汽化器9-5升温后转变为超临界CO₂流体，超临界CO₂流体从 萃取釜9-6的进气口进入萃取釜9-6。在萃取釜9-6中，超临界CO₂流体对萃取釜 9-6中的物料进行萃取，之后含有萃取物的超临界CO₂流体从萃取釜9-6出气口 排出后进入第一分离釜9-7。超临界CO₂流体在第一分离釜9-7中减压，减压后 超临界CO₂流体的溶解度降低，萃取物和超临界CO₂流体分离。分离后的萃取 物进入萃取物储槽9-9，分离后的超临界CO₂流体进入第二分离釜9-8。超临界 CO₂流体在二分离釜9-8中进行再次减压，再次减压的压力值低于临界压力， 从而使得超临界CO₂流体失去超临界特性，彻底与萃取物分离。分离后的萃取 物进入萃取物储槽9-9，分离后的CO₂进入净化器9-10除水。除水后的CO₂通过 CO₂压缩机9-11压缩成液态CO₂后返回CO₂常温储罐9-3。

萃取结束后，关闭CO₂增压泵9-4，逐渐释放萃取釜9-6内的气体，使萃取 釜9-6恢复至常压。

本发明提供的超临界流体萃取装置，改变了以往萃取釜的立式设计，将 萃取釜设计为卧式，解决了立式萃取釜存在的制造成本随萃取釜尺寸增大会 明显提高的问题，为超大容积的超临界流体萃取装置的开发提供了技术保障。

为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。

实施例1

一种卧式超临界流体萃取釜，包括:壳体1、两个物料架层2、进气口4、出 气口5、萃取釜进/出料舱门7、进气管31、五十个进气位32、第一支管331、第 二支管332、第三支管333和第四支管334。

其中，两个物料架层2设置在壳体内腔；进气口4设置在壳体1底部；出气 口5设置在壳体1顶部；萃取釜进/出料舱门7设置在壳体1侧端；进气管31与壳 体内腔轴线平行且与进气口4相连通；五十个进气位32设置在进气管31上且沿 进气管31长度方向均匀分布；第一支管331、第二支管332、第三支管333和第 四支管334设置在每个进气位32上，第一支管331和第二支管332之间的夹角为 35°，第二支管332和第三支管333之间的夹角为65°，第三支管333和第四支 管334之间的夹角为35°。

在本实施例中，先将待萃取的物料放置在两个物料架层2中，然后打开萃 取釜进/出料舱门7，将两个物料架层2置于萃取釜壳体内腔中，关闭进/出料舱 门7。将超临界CO₂流体输送至进气口4，超临界CO₂流体从进气口4进入进气 管31，然后通过设置在进气管31上的进气位32进入第一支管331、第二支管 332、第三支管333和第四支管334，最后从支管末端进入壳体内腔。超临界CO₂流体在壳体内腔内对放置在物料架层2中的物料进行萃取，之后含有萃取物的 超临界CO₂流体从出气口5进去后续工序。

萃取结束后，关闭进气口4，然后逐渐释放萃取釜壳体内腔中的气体，使 萃取釜恢复常压，之后打开进/出料舱门7，将两个物料架层2取出萃取釜。

实施例2

一种卧式超临界流体萃取釜，包括:壳体1、两个物料架层2、进气口4、出 气口5、萃取釜进/出料舱门7、进气管31、五十个进气位32、第一支管331、第 二支管332、第三支管333和第四支管334。

其中，两个物料架层2设置在壳体内腔，每个物料架层2包括多个物料架， 每个物料架层2中的多个物料架在同一个水平面内，上层物料架层中的物料架 在竖直方向上位于下层物料架层相邻物料架之间，即呈品字形；进气口4设置 在壳体1底部；出气口5设置在壳体顶1部；萃取釜进/出料舱门7设置在壳体1 侧端；进气管31与壳体内腔轴线平行且与进气口4相连通；五十个进气位32设 置在进气管31上且沿进气管31长度方向均匀分布；第一支管331、第二支管 332、第三支管333和第四支管334设置在每个进气位32上，其中，第一支管331 和第二支管332之间的夹角为35°，第二支管332和第三支管333之间的夹角为 65°，第三支管333和第四支管334之间的夹角为35°。

在本实施例中，先将待萃取的物料放置在两个物料架层2中，然后打开萃 取釜进/出料舱门7，将两个物料架层2置于萃取釜壳体内腔中，关闭进/出料舱 门7。将超临界CO₂流体输送至进气口4，超临界CO₂流体从进气口4进入进气 管31，然后通过设置在进气管31上的进气位32进入第一支管331、第二支管 332、第三支管333和第四支管334，最后从支管末端进入壳体内腔。超临界CO₂流体在壳体内腔内对放置在物料架层2中的物料进行萃取，之后含有萃取物的 超临界CO₂流体从出气口5进去后续工序。

萃取结束后，关闭进气口4，然后逐渐释放萃取釜壳体内腔中的气体，使 萃取釜恢复常压，之后打开进/出料舱门7，将两个物料架层2取出萃取釜。

实施例3

一种卧式超临界流体萃取釜，包括:壳体1、两个物料架层2、两个进气口4、 三个出气口5、萃取釜进/出料舱门7、挡板8、两个进气管31、一百个进气位32、 导轨61、滑轮62、第一支管331、第二支管332、第三支管333和第四支管334。

其中，两个物料架层2设置在壳体内腔，每个物料架层2包括多个物料架， 每个物料架层2包括多个物料架在同一个水平面内，上层物料架层中的物料架 在竖直方向上位于下层物料架层相邻物料架之间，即呈品字形；两个进气口4 沿壳体1长度方向平均分布在壳体1底部；三个出气口5沿壳体1长度方向平均 分布在壳体顶1部；萃取釜进/出料舱门7设置在壳体1侧端；挡板8设置在物料 架层2与壳体内腔之间；两个进气管31与壳体内腔轴线平行，每个进气管31分 别与一个进气口4相连通；每个进气管31上设置五十个进气位32；导轨61沿壳 体1的长度方向设置在壳体内腔壁上；滑轮62设置在导轨61和物料架层2之间； 第一支管331、第二支管332、第三支管333和第四支管334设置在每个进气位 32上，第一支管331和第二支管332之间的夹角为35°，第二支管332和第三支 管333之间的夹角为65°，第三支管333和第四支管334之间的夹角为35°。

在本实施例中，先将待萃取的物料放置在两个物料架层2中，然后打开萃 取釜进/出料舱门7，利用导轨61和滑轮62将若干个物料架层2推入萃取釜壳体 内腔中，关闭进/出料舱门7。将超临界CO₂流体输送至两个进气口4，超临界 CO₂流体从两个进气口4进入与每个进气口4相连的进气管31，然后通过设置在 进气管31上的进气位32进入第一支管331、第二支管332、第三支管333和第四 支管334，最后从支管末端进入壳体内腔。超临界CO₂流体在壳体内腔和挡板8 围成的物料区内对放置在物料架层2中的物料进行萃取，之后含有萃取物的超 临界CO₂流体从三个出气口5进去后续工序。

萃取结束后，关闭两个进气口4，然后逐渐释放萃取釜壳体内腔中的气体， 使萃取釜恢复常压，之后打开进/出料舱门7，利用导轨61和滑轮62将两个物料 架层2拖出萃取釜。

实施例4

一种超临界流体萃取装置，包括：CO₂常温储罐9-3、CO₂增压泵9-4、汽 化器9-5、实施例4所述结构的萃取釜9-6和第一分离釜9-7。

其中，CO₂常温储罐9-3的CO₂出口与CO₂增压泵9-4的CO₂进口相连；CO₂增压泵9-4的CO₂出口与汽化器9-5的CO₂进口相连；汽化器9-5的超临界CO₂出 口与萃取釜9-6的进气口相连；萃取釜9-6的出气口与第一分离釜9-7的进料口 相连。

在本实施例中，CO₂常温储罐9-3中的高压液态CO₂通过CO₂增压泵9-4增压 和汽化器9-5升温后转变为超临界CO₂流体，超临界CO₂流体从萃取釜9-6的进 气口进入萃取釜9-6。在萃取釜9-6中，超临界CO₂流体对萃取釜9-6中的物料进 行萃取，之后含有萃取物的超临界CO₂流体从萃取釜9-6出气口排出后进入第 一分离釜9-7。超临界CO₂流体在第一分离釜9-7中减压，减压后超临界CO₂流 体的溶解度降低，萃取物和超临界CO₂流体分离。

萃取结束后，关闭CO₂增压泵9-4，逐渐释放萃取釜9-6内的气体，使萃取 釜9-6恢复至常压。

实施例5

一种超临界流体萃取装置，包括：CO₂低温储罐9-1、CO₂低温液体泵9-2、 CO₂常温储罐9-3、CO₂增压泵9-4、汽化器9-5、实施例4所述结构的萃取釜9-6、 第一分离釜9-7和第二分离釜9-8、萃取物储槽9-9、净化器9-10和CO₂压缩机 9-11。

其中，CO₂低温储罐9-1的CO₂出口通过CO₂低温液体泵9-2与CO₂常温储罐 9-3的CO₂进口相连；CO₂常温储罐9-3的CO₂出口与CO₂增压泵9-4的CO₂进口相 连；CO₂增压泵9-4的CO₂出口与汽化器9-5的CO₂进口相连；汽化器9-5的超临 界CO₂出口与萃取釜9-6的进气口相连；萃取釜9-6的出气口与第一分离釜9-7 的进料口相连；第一分离釜9-7的CO₂出口与第二分离釜9-8的进料口相连，第 一分离釜9-7的萃取物出口与萃取物储槽9-9相连；第二分离釜9-8的CO₂出口与 净化器9-10的CO₂进口相连，第二分离釜9-8的萃取物出口与萃取物储槽9-9相 连；净化器9-10的CO₂出口与CO₂压缩机9-11入口相连；CO₂压缩机9-11出口与 CO₂常温储罐9-3的CO₂进口相连。

在本实施例中，CO₂低温储罐9-1中的高压低温液态CO₂通过CO₂低温液体 泵9-2输送至是CO₂常温储罐9-3中。CO₂常温储罐9-3中的高压液态CO₂通过CO₂增压泵9-4增压和汽化器9-5升温后转变为超临界CO₂流体，超临界CO₂流体从 萃取釜9-6的进气口进入萃取釜9-6。在萃取釜9-6中，超临界CO₂流体对萃取釜 9-6中的物料进行萃取，之后含有萃取物的超临界CO₂流体从萃取釜9-6出气口 排出后进入第一分离釜9-7。超临界CO₂流体在第一分离釜9-7中减压，减压后 超临界CO₂流体的溶解度降低，萃取物和超临界CO₂流体分离。分离后的萃取 物进入萃取物储槽9-9，分离后的超临界CO₂流体进入第二分离釜9-8。超临界 CO₂流体在二分离釜9-8中进行再次减压，再次减压的压力值低于临界压力， 从而使得超临界CO₂流体失去超临界特性，彻底与萃取物分离。分离后的萃取 物进入萃取物储槽9-9，分离后的CO₂进入净化器9-10除水。除水后的CO₂通过 CO₂压缩机9-11压缩成液态CO₂后返回CO₂常温储罐9-3。

萃取结束后，关闭CO₂增压泵9-4，逐渐释放萃取釜9-6内的气体，使萃取 釜9-6恢复至常压。

实施例6

萃取装置萃取性能测试

称量120g正硅酸乙酯-40和900g水置于容器内，开始搅拌，同时加入一定 量的1mol/L的盐酸调节体系的pH值至3，然后缓慢加入95wt％酒精1200mL，酒 精加入过程中，将容器温度保持在32℃。酒精加入完毕后，再加入120g的十 二烷基苯磺酸钠，在42℃下反应3h，得到硅溶胶。

向上述硅溶胶中缓慢加入浓氨水，调节体系pH值为12，向硅溶胶和氨水 的混合溶液中加入玻璃纤维针刺毡(克重：950g/m²，拉伸断裂强度： 1900N/50mm，破裂强度：3.6MPa，透气性：10m³/m².min，耐温性：600℃， 厚度：3mm，密度：110kg/m³)，使针刺毡完全被溶液浸湿。针刺毡吸收了 硅溶胶和氨水的混合溶液后在50℃下反应16h，得到湿凝胶材料。

将上述制得的湿凝胶材料浸泡于乙醇中,在46℃下浸泡30h。浸泡结束后， 分离湿凝胶材料和乙醇，分离出的湿凝胶材料放入80mL硫酸二甲酯和1200mL 丙醇的混合溶液中，在60℃下加热20h时间。

加热结束后，取出湿凝胶材料，将湿凝胶材料放置于实施例5提供的超临 界流体萃取装置中，在50℃、16MPa下萃取10h，得到硅气凝胶材料。

将上述制得的硅气凝胶材料研磨、超声波分散后利用透射电子显微镜观 察，结果如图8所示，图8为本发明实施例6制得的硅气凝胶材料的透射电镜图。

通过图8可以看出，本实施例制得的硅气凝胶材料具有相互贯通的空间网 络结构，凝胶一次粒子的粒径在10～25nm，SiO₂粒子具有规则的球形结构，颗 粒之间通过化学键结合后，相互连通形成多孔结构，孔径为5～50nm。由此可 知，采用实施例5提供的萃取装置可以对湿凝胶材料中的溶剂进行充分萃取， 得到具有多孔结构的硅气凝胶材料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润 饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。