超重力流态化气相沉积反应装置

摘要

一种化工技术领域的超重力流态化气相沉积反应装置，包括：外壳、流化室、旋转轴、搅拌叶、出气口和出料收集口，流化室、旋转轴和搅拌叶分别设置于外壳的内部，旋转轴和搅拌叶相连，外壳和出料收集口相连，出气口设置于外壳上，外壳包括：中心壳体和流化壳体，中心壳体是圆柱体，流化壳体是锥形、卵形或圆形的密封环体，中心壳体的圆周面外设有流化壳体，流化壳体包覆在流化室外，旋转轴位于中心壳体上，搅拌叶是若干个钢丝编制。本发明能够消除流化床层中的气泡相，同时确保反应气体与流化气体的快速充分混合，并且钢丝搅拌叶与固体颗粒之间的碰撞伴生有非均相成核能力，调整搅拌叶上钢丝间隔控制流化床层的粒度分布平衡，无需另行加入晶种。

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种化工技术领域的装置，尤其涉及的是一种超重力流态化气相沉积反应装置。

背景技术

化学气相沉积CVD(Chemical Vapor Deposition)利用气体或蒸汽态的物质在气相或气固界面上反应生成固态沉积物，是一种重要的颗粒材料的生产制备或表面处理技术。CVD过程的效率与气固两相传递过程关系密切，因此颗粒流态化的CVD反应装置受到广泛关注。

经对现有技术的文献检索发现，中国文献：流态化手册，北京：化工出版社，2008年，771页，郭慕孙，李洪钟主编，该技术公开了一种搅拌流化床，搅拌流化床能够有效抑制床层中的气泡相及沟流，对于细粉、易粘结团聚性颗粒的流化质量改善效果显著，并能够处理较宽粒度分布的物料，同时搅拌桨叶与颗粒的碰击易使得颗粒粉碎。但搅拌桨叶形式与转速的选择上，改善流化质量与控制颗粒破碎难以两全兼顾。

中国专利申请号：200580048357.6，该技术公开了一种旋转式流化床装置和使用该装置的方法，该技术包括围绕在圆柱形室的固定圆形壁的喷嘴沿壁成连续层状喷射一个或多个流体，该流体携带固体微粒穿过这个室，快速旋转运动，其离心力沿该壁聚集所述微粒，由此形成绕一个或多个中心导管旋转的流化床，通过该导管流体被去除。但这里仅以气体的入口动能实现离心流态化，必然要求较高的气体流量，同时气流须集中从若干个切向孔道进入，不能实现反应气体与流化气体的快速充分混合以控制沉积组分的过饱和度，因而也不能用于CVD过程。

又如文献号：Chem.Eng.&Process.(化学工程和过程)48：178 186，2009，HNakamura等人公开了一种离心流态化装置，离心流态化可使得气固均匀接触，并减少出口的颗粒夹带。通常的离心流态化装置采用圆筒形的旋转外壳，存在着过程放大方面的困难，同时在径向上离心加速度变化导致流化状态不均匀，难以消除流化床层的气泡相。

采用转子填料的超重力装置用于气液两相传质相关的过程，如吸收、液体脱气以及气液反应制备纳米材料，迄今不曾用于气固两相传质的CVD过程。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超重力流态化气相沉积反应装置，能够消除流化床层中的气泡相，同时确保反应气体与流化气体的快速充分混合，用于CVD过程制备固体颗粒或粉末产品。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明包括：外壳、流化室、旋转轴、搅拌叶、出气口和出料收集口，其中：流化室、旋转轴和搅拌叶分别设置于外壳的内部，旋转轴和搅拌叶相连，外壳和出料收集口相连，出气口设置于外壳上。

所述的外壳包括：中心壳体和流化壳体，其中：中心壳体是圆柱体，流化壳体是锥形、卵形或圆形的密封环体，流化壳体设置于中心壳体的圆周面外侧且包覆在流化室的外部，旋转轴位于中心壳体的中心轴线上。

所述的搅拌叶上固定设有气体出口导管。

所述的搅拌叶是若干个钢丝编制，钢丝直径是：0.2mm~6mm，钢丝的间隔大小是：3mm~150mm。

所述的搅拌叶沿径向分布，搅拌叶通过轴向钢丝与斜拉钢丝相互固定连接。

所述的流化室包括：流化气入口、反应气喷嘴、多孔分布板和流化气通道，其中：流化气入口和流化气通道的顶端相连，反应气喷嘴的设置于多孔分布板的顶端，流化气通道设置于多孔分布板上。

所述的反应气喷嘴的数量是2~10个。

所述的多孔分布板是微孔烧结金属板或错叠式多孔板，多孔分布板上设有若干通孔。

所述的旋转轴和中心壳体之间采用迷宫密封进行密封连接。

所述的旋转轴的转速是：50rpm~5000rpm。

本发明可以避免因反应装置旋转造成的放大问题，也可以调节气体的径向流速，使径向不同位置上的气体流速与离心加速度匹配，从而获得均匀的流态化状态。旋转轴提供离心流态化的主要旋转动能，同时用钢丝搅拌叶消除床层的气泡相并防止颗粒的黏结凝聚，调节钢丝粗细、间隔和数量以控制与颗粒的碰击频率，从而提供CVD过程所需要的合适的非均相成核能力。将反应气体与流化气体从不同的通道引入流化室，流化气体经过通过流化室的流化气通道，然后从多孔分布板进入，反应气体则从反应气喷嘴进入并与流化室内高速旋转的流化气体及固体颗粒呈碰撞流状态而快速混合。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明结合超重力装置、离心流态化与搅拌流态化装置的优点，能够消除流化床层中的气泡相，同时确保反应气体与流化气体的快速充分混合，用于CVD过程制备固体颗粒或粉末产品，可提高过程效率，并且钢丝搅拌叶与固体颗粒之间的碰撞伴生有非均相成核能力，调整搅拌叶上钢丝间隔可以控制流化床层的粒度分布平衡，无需另行加入晶种。

附图说明

图1是本发明的剖视图；

图2是本发明的右视图；

图3是搅拌叶的侧视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施。给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，本实施例包括：外壳1、流化室2、旋转轴3、搅拌叶4、出气口5和出料收集口6，其中：流化室2、旋转轴3和搅拌叶4分别设置于外壳1的内部，旋转轴3和搅拌叶4相连，外壳1底部和出料收集口6相连，出气口5设置于外壳1的中部。

外壳1包括：中心壳体7和流化壳体8，其中：中心壳体7是圆柱体，流化壳体8是锥形、卵形或圆形的密封环体，流化壳体8设置于中心壳体7的圆周面外侧且包覆在流化室2的外部，整个装置工作时，外壳1是静止的。

流化室2包括：流化气入口9、反应气喷嘴10、多孔分布板11和流化气通道12，其中：流化气入口9和流化气通道12的顶端相连，反应气喷嘴10的设置于多孔分布板11的顶端，反应气喷嘴10和流化气入口9分别与外壳1的外端相连，多孔分布板11平行的设置于流化壳体8的内侧，流化气通道12设置于多孔分布板11和流化壳体8之间。

如图2所示，本实施例中反应气喷嘴10的数量是2个，设置于外壳1外侧的上下。

多孔分布板11采用烧结多孔金属板，金属板上设有若干通孔。

搅拌叶4上固定设有气体出口导管13，旋转轴3设置在中心壳体7的中心轴线上，旋转轴3和搅拌叶4相连，旋转轴3和外部驱动电机相连，气体出口导管13和出气口5相连。气体出口导管13用以避免流化气体局部短路，使得整个区域的流化状态均匀，同时可以增加气固分离机构的机械强度。旋转轴3和中心壳体7之间采用迷宫密封14相连。当反应气体、流化气体易燃易爆或有毒时，可采用迷宫密封14，从迷宫密封14外侧通入惰性密封气体氮气，防止内部气体通过轴封泄漏。

旋转轴3转速提高能改善气固相际的传递效果，也是调整流化质量的重要参数，但转速高对设备的机械强度也有一定要求。根据不同的设备尺度和物料体系选择转速，本实施例中，旋转轴3转速是1050rpm。

如图3所示，搅拌叶4是若干个钢丝编制，钢丝直径是1.2mm，钢丝的间隔大小是35mm。搅拌叶4径向分布，通过轴向钢丝15与斜拉钢丝16相互焊接固定，使得不同方位的钢丝对旋转的流化气体均有剪切作用。搅拌叶4在反应气喷嘴10处留有凹形混合区域。

本实施例使用时，流化气体经流化气通道12，透过多孔分布板11上的通孔进入流化区域，并在压力驱动下向中心流动，经由气体出口导管13流出。旋转轴3在外部驱动电机的作用下带动钢丝搅拌叶4旋转，流化室2内的气体与固体颗粒在钢丝搅拌叶4带动下旋转，与反应气喷嘴10进入的反应气体呈碰撞流接触而迅速混合，在固体表面发生的沉积反应使得固体颗粒逐渐长大，有部分颗粒与搅拌叶4碰撞而破裂，大颗粒则受离心力作用克服流化气体的曳力沉降到并滑落到外壳1底部相连的出料收集口6。

本实施例实际操作时反应装置由316L不锈钢材料制备，流化室2外径380mm，内径220mm，气体出口导管13为Φ30mm*1，采用烧结多孔金属板多孔分布板11的面积计81cm²。上下两侧的锥形密封环体夹角为98°，用Φ1.2mm的钢丝编织的搅拌叶4，钢丝平均间距约35mm，旋转轴3转速为1050rpm，实验开始前预先放置2300克100120目的硅粉作为流化颗粒。

本实施例实际操作时，先向迷宫密封14通入氮气气体，再通入氢气气体作为流化气体，流量为每小时1.5标方，温度590+/5℃，同时打开电机，运行0.5小时后通入40％V高纯硅烷与氢气的混和气体作为反应气体，流量为每小时0.2标方，温度250+/5℃，经2个反应气喷嘴10引入反应装置的流化室2，出气口5处的背压阀控制床层压力不超过0.1atm(表压)，迷宫密封14采用1.0atm(表压)氮气气体作为密封气体，每次反应2.5小时后停止，筛分底部出料收集口6和反应装置内部的固体硅粒，反应装置内部的固体硅粒统计粒度分布后仍放回反应装置内。采用401有机担体柱气相色谱检测出气口气体，氮气为载气，氢气浓度始终超过99.0％V，硅烷浓度接近于零。