现代化工分离技术讲座

摘要

@@3 固定相rn3.1 毛细管柱SFC用的固定相rn 聚硅氧烷是毛细管色谱最常用的固定相。它具有三个主要优点:①热稳定性高②保持溶质低粘度高扩散性③改变聚硅氧烷的结构可以变化固定相的极性。第一个优点对SFC关系不大,因为,SFC的操作温度远远低于GC的操作温度。第二个优点对各种形式的色谱都很重要,因为溶质在固定相中有较高的扩散系数,意味着可以使用较厚层的固定相而不致引起柱效的损失,而且还能提高样品的负载容量和检测灵敏度。聚硅氧烷的极性很容易改变,只要按不同比例连接上不同的基团,如非极性的甲基、弱极性的苯基、中等极性的氰基和强极性的氨基,聚硅氧烷的极性就会发生变化。最常用的固定相有非极性的甲基聚硅氧烷OV1［Mr：(30～40)×104］,OV101(Mr：30×103)和SE30［Mr：(10～25)×105］。中等极性的100％氰基聚硅氧烷(如OV275)也用得较多。毛细管SFC常用的固定液见表7。rnrn表7 毛细管SFC常用的固定液rn固定相rn商品型号rn极性rn温度/℃rn甲基聚硅氧烷rnOV1,SE30,DB1rn非极性rn30～300rn苯基甲基rn聚硅氧烷rnSBPhenyl50,rnOV1701rn弱极性rn30～260rn联苯基甲基rn聚硅氧烷rnSBbiphenyl30rn中等极性rn30～260rn交联聚乙二醇rnCarbowax 20Mrn极性rn30～260rn氰丙基苯基rn聚硅氧烷rnSBCyanopropyl25rn强极性rn30～250rn 对于非极性物质的分离,一般使用非极性固定相,而对于极性物质的分离,一般选用极性固定相,例如,含有约5％苯基(95％甲基)的弱极性苯基聚硅氧烷常用于分离甘油酯。含25%或30%二苯基的二苯基聚硅氧烷和聚乙二醇固定相已用于天然产物(蔬菜油、甘油酯)的分离。聚乙二醇固定相也能用于酮和游离脂肪酸的分离。rn3.2 填充柱SFC用的固定相rn HPLC最常用的硅基化学键合固定相(chemical bonded phase, stationary, CBPs)也可用作填充柱SFC的固定相。表8列出了一些填充柱SFC用的硅基化学键合固定相的有关参数。