脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐合成方法的改进

摘要

以脂肪醇、环氧乙烷、氯化亚砜和亚硫酸钾等为原料,依次通过阴离子聚合、氯代、磺化等反应合成了脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(AESO).通过IR,13C NMR,ESI-MS等手段对产物进行了结构表征.利用单因素法对各步反应的工艺条件进行了优化.各步反应的最佳条件为:阴离子聚合反应中,采用环氧乙烷间断式进样法,n(脂肪醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4,催化剂氢氧化钠的用量为脂肪醇质量的0.1％,反应温度为115～125℃,反应压力为0.4 MPa,收率为44.2％;氯代反应中,以吡啶为催化剂,氯化亚砜为氯代剂,n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(氯化亚砜)∶n(吡啶)=1∶1.6∶0.8,70℃反应10 h,收率为92.4％;磺化反应中,以水为溶剂,正己醇为稀释剂,质量均为氯代物质量的20％,亚硫酸钾为磺化剂,n(亚硫酸钾)∶n(氯代物)=1.5∶1,反应压力为1.0MPa,155℃反应6h,经两相滴定法测得收率为91.3％.