土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究

摘要

应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注.单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提.已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高.本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求.实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果.结果表明:氨基小柱中有20％以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱.选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70:30,V/V)洗脱PAHs.利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析.16种PAHs的回收率为79％～128％,相对标准偏差为2％～13％(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ13 C)分析精度为0.1‰～0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求.