五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素

摘要

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品.由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题.本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入185 Re和103 Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法.钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4％ ～14.6％,镧和铈元素的准确度提高了0.2％ ～8.9％.该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301 a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14％ ～9.84％,准确度(△lgC)均≤0.1.该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求.