甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒

摘要

地下水中的硒含量一般低于1 μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要.本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响.结果 表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74 Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R≥0.9996),方法检出限为0.02～0.03 μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD＜ 2％(n=5),平均加标回收率为95.7％.本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求.