地质样品中痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

摘要

报道了粉末压样-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法.采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准.实验表明,对于不同岩性样品中Br的分析,特别是当Br的含量低于2μg/g时,采用谱峰强度(未扣除背景)与背景强度的比进行校准所得到的结果,明显优于铑靶线的Compton散射线内标法,分析精度(RSD,n=6)为2.4%～15.3%,大多数优于10%;平均值的相对误差低于24%.对于Cl的分析,只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果;不同样品中Cl的分析精度(RSD,n=6)为2.1%～13.6%,大多数优于5%;平均值的相对误差不大于25%,多数优于10%.S的校准曲线的离散性较大,矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素,其分析精度(RSD,n=6)为0.87%～5.6%,除个别样品外,平均值的相对误差优于36%.Cl 和S均存在分析结果随测量时间(次数)的增加而增高的现象,必须在制样后立即测量.方法的检出限(μg/g)Br、Cl、S分别为0.43、5.8和2.2.