超高效液相色谱-串联质谱法快速检测核桃中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸残留

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法.样品中待测农药组分采用2％乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量.结果表明:戊唑醇添加水平为5～500 μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3％～100.8％,相对标准偏差(RSD)为2.5％～11.7％;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2～200 μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1％～102.9％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～12.5％;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7％～101.9％,相对标准偏差(RSD)为3.7％～9.2％.戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1～1 000 pg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.戊唑醇定量限为5 μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg.实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6～99 μg/kg,肟菌酯残留结果为＜2～103 μg/kg,肟菌酸均小于检测限.该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求.