超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中的草甘膦及其代谢物残留

摘要

本研究首次建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦、氨甲基磷酸(AMPA)和N-乙酰AMPA。样品经过0.5%甲酸水提取,以十八烷基硅烷键合硅胶柱(C 18)净化,利用水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)作为流动相梯度洗脱,在多反应监测模式下定量分析。结果表明,草甘膦及其代谢物在0.05~1 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;草甘膦及其3个代谢物在柑橘全果和果肉基质中3个加标水平下回收率为70.5%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.1%,定量限为0.05 mg/kg。本方法的前处理样品无需衍生,简便、快捷、高效、准确可靠,可用于柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦、AMPA和N-乙酰AMPA的定量检测。