液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留

摘要

本研究建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法。土壤样品经乙腈提取后,弗罗里硅土净化;水样品分别采用直接用0.22μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式。净化后的样品采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,再使用高效液相色谱串联质谱检测分析。结果表明:啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的定量限分别为1.0μg/kg和0.1μg/L,其在土壤和水中的标准工作曲线分别在0.05~10μg/L和0.1~50μg/L范围内表现出良好的线性关系,决定系数(R 2)均大于0.99。啶菌噁唑及其降解产物在土壤中的平均回收率为71%~111%,相对标准偏差为0.9%~10.9%;在水中的平均回收率为80%~111%,相对标准偏差为0.1%~7.5%。应用该方法对北京4地的地表水进行检测,均未检出啶菌噁唑及其降解产物。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留检测。