二异丁烯中硫化物色谱测定时样品溶剂效应的影响及对策

摘要

气相色谱与硫化学发光检测器的组合(GC-SCD)可用于检测烃液中的硫化物.然而在配置PONA色谱柱的GC-FID-SCD仪器上测定二异丁烯工业品中的硫化物时,发现二异丁烯对部分硫化物的色谱测定存在严重的溶剂效应,使色谱峰无法识别.详细研究了二异丁烯进样量对石化产品中可能存在的硫醚、二硫化物及噻吩等的色谱峰性质的影响;以样品稀释-外推法预测无二异丁烯影响时硫化物保留时间,再以标样加入法获得确认.研究结果显示:在二异丁烯主要组分附近出峰的硫化物受影响较大;二乙基硫醚提前0.041 min出峰且峰宽增加2倍,甲基叔丁基硫醚的保留时间延后0.443 min且峰宽增加9倍以上,二甲基二硫的出峰时间延后0.377 min且峰宽增加1倍,甲基仲丁基硫醚延后0.179 min出峰;对远离溶剂出峰的硫化物影响较小.采用稀释-外推为主的方法识别出二异丁烯工业样品中的硫化物,主要是甲基叔丁基硫醚、乙基叔丁基硫醚、二叔丁基硫醚、二叔丁基二硫等含有异丁基的硫醚或二硫化物.