高比表面积氮化钼的合成技术及工艺条件研究

摘要

采用溶胶-凝胶法制备负载型氮化钼的前驱体,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了氮化钼的批量合成.采用正交试验方法确定较优氮化条件为:空速70 000 h-1,氢氮体积比4,在375～550℃区间的升温速率1.2℃/min,氮化终温650℃,氮化钼前驱体MoO3的质量分数10%.采用BET,XRD,SEM等方法对制备的氮化钼及其前驱体进行表征,结果表明,采用溶胶-凝胶法制备的前驱体活性组分分散均匀,制备的氮化钼比表面积较大,当MoO3负载量(质量分数)超过15%后可以明显看到氮化钼的衍射峰.