碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钒硅钙镁铝锰铬钛磷

摘要

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件。使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法（XRF）难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr、Ti、P的分析方法。重点试验了熔剂的配比及用量、反应温度及时间等熔解条件,最终优选0.10g钒渣样品采用0.80g碳酸钾-硼酸（K2CO3-H3BO3,质量比为1∶1）混合熔剂在950℃熔融反应25min的方式分解样品;通过光谱干扰试验,优选出灵敏度适宜且未受共存组分光谱重叠干扰的V 289.332nm、Si251.611nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152nm、Mn 293.306nm、Cr 267.716nm、Ti 323.904nm、P 178.284nm作为待测元素分析谱线,满足同时测定钒渣中常量和微量元素的需要;试验了在构成复杂的钒渣组分与碱金属熔剂共存体系下,连续背景叠加、基体效应等影响因素对分析谱线的干扰,通过基体匹配和同步背景校正法消除其影响,并且优化分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件,改善了方法检测性能。结果表明:测定范围为0.10%～20.0%V,0.10%～15.0%Si,0.10%～10.0%Ca、Mg、Al、Mn、Ti,0.10%～5.0%Cr,0.01%～1.0%P;校准曲线线性相关系数不小于0.999 6;方法检出限为0.000 6%～0.002 7%。按照实验方法测定钒渣中各组分,质量分数大于0.1%时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于1.0%,质量分数小于0.1%时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于3.0%;钒渣标准样品的测定值与标准值相吻合。