硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

摘要

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要.然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品.实验采用0.1 g废铑氧化铝催化剂和3.0 g硫酸氢钾在650℃下熔融4 h,熔融物使用10 mL 10％(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法.ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20 kW、雾化气流量0.85 L/min.校准曲线的线性相关系数R 2=0.9999;方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.1 mg/L.按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52％～0.56％;加标回收率为99.6％～100.3％.实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致.