热负载条件对SiO2凝胶组成及微观结构的影响

摘要

通过阶梯升温并结合傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征手段,研究了不同温度所得SiO2气凝胶的组成和微观结构,在程序升温条件下通过TG-DTG曲线和无模式函数法研究了SiO2气凝胶热重行为的变化.结果表明:SiO2气凝胶主要由7—9 nm球状颗粒构成类线形团簇,进而以团簇为骨架构成三维网络多孔结构;阶梯升温下,随着热处理温度的升高,气凝胶中Si-O-Si基团的摩尔分数逐渐增加,Si-OH和Si-OC2H5的摩尔分数逐渐降低,1073K时Si-OH基本消失,但存在6.59％的Si-OC2 H5基团;气凝胶颗粒逐渐长大,部分骨架坍塌,温度达到1 273 K时,颗粒长大至约50 nm,团簇彻底消失,材料发生明显烧结.程序升温下,升温速率越高,气凝胶的热稳定性越好;材料的失重过程分为3个阶段:当反应转化率α＜ 30％时,主要发生硅羟基(Si-OH)间的缩合;当30％ ＜α ＜70％时,主要是硅羟基(Si-OH)与/或硅乙氧基(Si-OC2 H5)之间的缩合;当α＞70％时,主要是硅乙氧基(Si-OC2H5)之间的缩合.