红外光谱法分析生产中回收高纯SiCl_4中有机杂质

摘要

探索了遵义钛厂海绵钛生产中回收高纯四氯化硅新工艺中有机杂质的红外色谱分析方法.针对四氯化硅极易水解的特点,设计了一套密封取样装置,自制密封红外玻璃样品池,采用FT-IR FTS4000红外光谱仪,在4000～1000 cm~(-1)波段内对高纯四氯化硅样品测量得到红外光谱,通过与美国Merck公司标准品四氯化硅(99.9999%)红外光谱图对比,发现在2257 cm~(-1)未出现吸收带,可断定样品中不含有三氯氢硅.针对光谱图中3700～3500 cm~(-1)之间-OH的吸收带,选用与四氯化硅极性相似的化学物质CCl_4做基体溶液,用三苯基硅醇标准加入法实现了-OH基团的定量分析,相关系数r为0.9963,摩尔吸光系数ε=108 L·mol~(-1)·cm~(-1).