LC-MS法测定不同产地蛇足石杉石杉碱甲含量

摘要

建立起一套基于液相色谱串联质谱联用法(LC-MS)测定石杉碱甲(Hup A)含量的方法.样品用1.5%CH3COOH提取总生物碱,在正离子模式下,采用离子监测模式(SIM)检测,定量分析离子为50~2 000 m/z,在Agilent ZORBAX SB-C18平台上(4.6 mm×250 mm),流动相(体积比)为甲醇:水(90:10),流速0.5 μL·min-1,检测波长310 nm,柱温28 ℃,进样量10 μL.结果表明,在前述试验条件下,Hup A在50~400 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4).利用该方法测定4产地蛇足石杉不同部位Hup A含量,结果显示,蛇足石杉叶和茎中的含量均是云南(玻璃温室种植)>江西>湖南>福建.