气相色谱-质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯

摘要

硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一.提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱-质谱法(GC-MS).该方法简单、快捷、准确.确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量.测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8％～100.5％,相对标准偏差1.9％～4.1％,检出限3.64 mg/mL.通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义.