液相色谱-串联质谱法分析海产品中四环素类药物残留

摘要

为满足海产品检测中对快速、低检出限分析方法的迫切需要,建立了海产品中四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的测定方法.样品经过2%的高氯酸提取,固相萃取柱净化,以乙腈-水-三氟乙酸体系为流动相,采用电喷雾离子源以正离子检测方法进行质谱分析.结果显示,样品中4种化合物的定性限(LOD)为:金霉素0.008 mg·kg-1,其他3种化合物均为0.002 mg·kg-1;定量限(LOQ)为:金霉素0.02 mg·kg-1,其他3种化合物均为0.006 mg·kg-1;线性范围为0.01～0.1 mg·L-1, 相关系数大于0.995.从0.05、0.08、0.1 mg·kg-1 3个添加浓度检测结果可见,平均回收率为50.2%～91.2%,RSD为4.0%～9.2%,可以满足海产品中四环素类抗生素残留量的监测要求.