盐酸法磷酸萃取相的洗涤和磷酸反萃取过程初探

摘要

研究了从以磷酸三丁酯(TBP)为主的萃取相中反萃取磷酸的过程,考察了一步法流程(以硫酸溶液通过沉淀反应去除磷酸萃取有机相中氯化钙的同时反萃取磷酸)以及二步法流程(先以硫酸沉淀反应去除氯化钙,后用去离子水反萃取磷酸)所得的反萃磷酸的净化效果.结果表明,采用一步法时,反萃取磷酸的品质受到硫酸钙溶解平衡的影响,钙含量较高;而采用二步法时,反萃磷酸中氯化钙的质量分数可降低至0.0027％以下,n(磷酸)/n(钙离子)提升了65倍以上,但有机相中磷酸的洗损为20％左右;利用聚焦光反射测量技术(FBRM)对洗涤过程中硫酸钙在有机相中的结晶过程进行了在线监测,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对副产硫酸钙的晶体形貌和物相组成进行了分析,结果表明实验条件下洗涤10 min时,体系中的Ca2+生成半水石膏(CaSO4·0.5H2O).计算表明,该盐酸法磷酸工艺洗涤过程中副产石膏值(以二水硫酸钙计)仅为二水硫酸法的8.7％,显著降低了湿法磷酸过程中的石膏处理量.