盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体含量的测定

摘要

采用反相高效液相色谱法测定了盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的含量,作为其生产过程的质量控制方法.采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)(30:70,v/v)为流动相,柱温为室温,UV检测波长240 nm.两种中间体1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶(中间体Ⅰ)与1-苄基-4-氨甲酰基-4-苯胺基哌啶(中间体Ⅱ)达基线分离,其线性范围分别为0.03～6.6 mg·L-1及0.06～6.6 mg·L-1.在定量限以上的日内及日间重现性RSD≤1.0%,二者的平均回收率高于98.90%.本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的质量控制.