固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的酞丁安

摘要

该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS)结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法.蜂蜜样品经水溶解并振荡提取,离心除去杂质后,由PH苯基固相萃取小柱富集净化,以0.1％甲酸-水溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)进行梯度洗脱分离,在正离子模式下,采用多反应监测模式检测.结果表明,酞丁安在5μg/L～1000μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),酞丁安的检出限和定量限分别为2、5μg/kg.酞丁安在蜂蜜样品中添加水平为5、50、200μg/kg时,添加回收率为93.67％～99.61％,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.74％～4.73％和2.3％～3.87％(n=6).该方法适用于蜂蜜中酞丁安残留筛查检测及定量分析,可为其他食品中酞丁安残留测定分析提供方法指导.