顶空气相色谱法测定西尼地平原料药中残留的三乙胺和哌啶

摘要

目的采用顶空进样气相色谱法测定西尼地平原料药中三乙胺和哌啶的残留量。方法采用程序升温法。色谱柱为SE-54毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,1.0μm）,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,程序升温：初始温度50℃、保持5 min,以10℃·min^-1的速率升至70℃、维持2 min,再以40℃·min^-1的速率升至200℃。载气为氮气,流速1.0 mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度70℃,顶空平衡时间30 min,顶空瓶中溶液体积3 mL,进样体积1.0 mL。以二甲亚砜为溶解介质,以乙酸乙酯为内标。结果三乙胺和哌啶的分离良好,各溶剂与内标峰面积的比值呈良好的线性关系,精密度良好,三乙胺和哌啶的RSD分别为1.5%、2.7%,回收率为99.9%～100.4%。结论所用方法适用于西尼地平原料药中三乙胺和哌啶残留溶剂的测定。