UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS联用技术测定全血中的西罗莫司

摘要

目的 建立全血中西罗莫司的UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS测定方法.方法 全血样品中加入他克莫司(FK506)作内标,用叔丁基甲醚进行提取.以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相(40:50),色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C8(50mm×2.1mm,1.7μm),流速0.5ml/min.三重四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度105℃,离子源电离电压为3300V,雾化气流速500L/h.采集离子(母离子/子离子)西罗莫司为931.2/864.1,FK506为822.0/577.0.结果 西罗莫司在1～240μg/L浓度范围内呈良好的线性(r=0.9995).日内、日问精密度均在15%以内,提取回收率大于75.0%,方法回收率为95.0%～98.5%,最低检测限为0.2μg/L.结论 本方法灵敏、准确,适合临床西罗莫司的全血分析.