顶空毛细管气相色谱法测定舒他西林原料药中的残留溶剂

摘要

目的 建立舒他西林原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持7min,然后以40℃/min的升温速率升至200℃保持3min,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为2∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,甲醇、异丙醇、乙酸乙酯顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为30.22～604.40 μg/mL(r=0.9999),50.15～1002.98 μg/mL(r=1.0000),199.38～3987.56μg/mL(r=1.0000),平均回收率分别为99.8％、105.6％和101.5％,乙酸乙酯重复性RSD=0.5％(n=6).结论 本方法专属性强,操作简便,重复性良好,可以作为舒他西林残留溶剂的质控方法.