HPLC法测定硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂

摘要

目的建立硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂含量的HPLC测定方法,考察包材中抗氧剂向药液的迁移情况。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);检测波长:200 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL;流动相为水-乙腈,梯度洗脱。采用正己烷对样品中的抗氧剂进行提取,建立硫酸庆大霉素滴眼液中抗氧剂BHA、抗氧剂XH-245、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定方法,并进行方法学验证,同时测定了企业提供的原辅料和包材中8种抗氧剂的含量,并对制剂进行了影响因素考察试验。结果8种抗氧剂之间的分离度良好,均在0.3~30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合有关规定。硫酸庆大霉素滴眼液、原辅料中均未检出8种抗氧剂,包材中仅检出抗氧剂BHT,影响因素试验表明样品中8种抗氧剂的迁移不受高温、高湿和强光照射的影响,表明本品由包材中抗氧剂迁移带来的安全风险较低。结论所建立的方法灵敏、快速、准确、重复性好,提取方法简单,可用于硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂迁移情况的监测和溯源。