本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法.利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏.尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值.利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2 mL 1 mol/L HBr溶液为上样介质,以5 mL 1 mol/L HBr和0.5 mL 2 mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5 mL 6 mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值.在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208pb＜0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208Pb＞0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208D/204D大于1.解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏.
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