高分子量聚丙烯腈基碳纤原丝纺丝成型工艺的研究

摘要

碳纤维因其拥有高含碳量,高强度,高模量和优越的机械性能及化学稳定性,广泛应用于航空、航天领域。要想生产高性能碳纤维必须拥有十分优质的碳纤维原丝,聚丙烯腈(PAN)原丝是目前生成碳纤维最主要的原料。在碳纤维的生产过程中,原丝的性能是制约碳纤维性能的主要因素。影响原丝性能的因素主要有聚合体中共聚单体类型,纺丝方法,凝固浴条件参数及工艺,热水及高压蒸汽牵伸工艺,干燥致密化程度工艺,上油工艺等等。
　　 基于此我们对高分子量聚丙烯腈的合成以及纺丝做了大量的工作,为了得到更加优质的碳纤维原丝,本实验重点放在原丝的生产工艺上,尤其是在凝固浴的工艺上。为了得到更好的初生纤维的形貌以及性能,用正交试验的方法设计三因素(三种凝固浴参数:凝固浴温度,凝固浴浓度,凝固浴中初生纤维负牵伸倍数)。通过多种水平试验,得到很多不同参数的丝束。通过扫描电子显微镜(SEM)观察初生纤维的表面形貌和断面微观形貌,通过X射线衍射仪(XRD)分析结晶及晶粒尺寸大小,以及电子单纤维强力机测试初生纤维的强度,得出三种凝固浴参数对初生纤维圆形横截面形状的影响大小程度为:凝固浴浓度＞凝固浴表观负牵伸倍数＞凝固浴温度。三种凝固浴参数对初生纤维结晶度的影响,得到影响大小顺序是:凝固负牵伸比＞凝固浴浓度＞凝固浴温度。最后得出确立了一条最优越的凝固浴工艺参数,在凝固浴浓度为80％,凝固浴表观负牵伸倍数为0,凝固浴温度为40℃时得到的高分子量PAN湿法纺丝初生纤维,不仅具有优异的表观形貌和圆形横截面,还具有良好的物理机械性能。
　　 牵伸工艺对纤维结构性能的影响,分别对多级凝固浴牵伸,热水牵伸,高温高压蒸汽牵伸,用电子显微镜、X射线衍射、电子单纤维强力机测试等手段进行分析,对不同牵伸倍数下的纤维进行分析测试,得出热水牵伸倍数为5倍时,可以得到强度较高、性能较好的PAN原丝,而高温高压蒸汽牵伸在2.5倍时已得到结构、性能、强度都非常优越的纤维。最终制得了强度超过1GPa的优质碳纤维原丝,从而优化了实验方案,对后续实验具有指导意义。