柴胡质量研究及2010年版《中国药典》柴胡质量标准制订

摘要

目的：对2005年版《中国药典》柴胡质量标准相关内容进行修订，并制订2010年版《中国药典》柴胡质量标准。对柴胡药材质量进行深入研究，以更好地控制柴胡质量，实现对药用柴胡的更安全、更有效使用。
　　 方法：依据2005年版《中国药典》附录收录的标准操作方法对从各大药材市场收购的柴胡药材，柴胡饮片及醋柴胡饮片（各至少10批药材）的常规质量指标如水分，总灰分，酸不溶性灰分，醇溶性浸出物含量进行测定；运用高效液相色谱法对柴胡药材，柴胡饮片及醋柴胡饮片（各至少10批药材）中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c与柴胡皂苷d含量进行测定。采用薄层色谱法，高效液相法，近红外光谱法对北柴胡与狭叶柴胡的化学成分进行比较。根据柴胡皂苷a对柴胡皂苷c与柴胡皂苷d的相对校正因子计算柴胡药材中这三种皂苷的含量，并将计算值与通过外标法测定的这三种皂苷的含量值进行比较。运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分进行制备性分离研究。
　　 结果：对10批柴胡药材，10批柴胡饮片及10批醋柴胡饮片的水分，总灰分，酸不溶性灰分，醇溶性浸出物含量进行了测定，并对各含量标准进行了限定；确立了柴胡药材中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的高效液相色谱测定方法，并对10批柴胡药材，10批柴胡饮片及10批醋柴胡饮片的柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量进行了测定，并进行了含量标准限定。对北柴胡与狭叶柴胡的薄层色谱图，高效液相色谱图，近红外光谱图进行分析，研究表明这两种柴胡的化学成分相差显著。依据相对校正因子法与外标法对柴胡药材中三种皂苷含量的测定值在统计上没有显著差异，实现了通过只测定一种柴胡皂苷的含量，进而对柴胡3种活性成分进行质量控制的“一测多评法”。运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分柴胡皂苷a实现了制备性分离。
　　 结论：1.制订了2010年版《中国药典》柴胡质量标准。
　　 2.建立了柴胡药材中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的高效液相色谱测定方法。
　　 3．运用色谱手段与光谱方法揭示了北柴胡与狭叶柴胡在化学成分上差异性。
　　 4．建立了一测多评法同步测定柴胡药材中三种皂苷的含量。
　　 5．运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分柴胡皂苷a实现了制备性分离。