小分子双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量氯霉素

摘要

本论文对氯霉素的性质、作用与残留进行了综述,针对目前痕量抗生素检测存在的普遍性问题,首次将小分子双水相体系与溶剂浮选结合起来,建立了一种简便快速、成本低廉、无毒、无环境污染测定污水中痕量氯霉素的新方法,并对其原理进行了分析讨论。
　　 为了取得较好的氯霉素浮选效果,本文研究了低分子有机溶剂和无机盐成相能力的大小、氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,尝试了遴选出的乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取分离富集环境中的痕量氯霉素,优化了萃取条件。同时,针对小分子浮选体系本身,讨论了无机盐的百分含量、有机溶剂的体积、pH、气体流速、通气时间等因素对氯霉素浮选效率和富集倍数的影响。
　　 通过试验研究,建立了一种初步判断小分子有机溶剂和无机盐分相能力的新方法:△p判据法。通过△p判据法得出无机盐和有机溶剂的分相能力大小分别为:(NH4)2SO4>K2HPO4>KOH,乙醇>丙酮>异丙醇。根据双水相浮选的原理和浮选装置的特点,提出了浮选所需双水相体系的三个条件,结合氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,最终选定乙醇／磷酸氢二钾双水相体系作进一步的萃取和浮选尝试。结果表明,在体系总体积10ml情况下,氯霉素的最佳萃取条件为:乙醇加入量为3ml,K2HPO4·3H2O加入量为5g,pH控制在10.30左右(即体系自身的pH)。此时,氯霉素的萃取效率高达95.5％,富集倍数达到2.7；在自制的50ml浮选池中,当磷酸氢二钾的质量分数为45％,乙醇的加入量为5ml,保持N2流速为25ml／min,浮选50min后,氯霉素的富集倍数为15.06,分离效率高达96.5％,该方法线性范围为7～100μg／ml,检出限为2.75ng／ml。将所建双水相萃取和浮选方法用于河水和鱼塘水样品的检测,结果均没有氯霉素检出,体系加标回收率为89.44～101.2％,相对标准偏差RSD为1.1～2.2％,结果重复性良好,适用于污水中痕量氯霉素的分离／富集及分析测定。