碱式硫酸镁和氢氧化镁晶须的制备及表面改性研究

摘要

镁盐晶须具有与碳化物、氮化物等陶瓷类晶须相近的高强度和耐腐蚀性能，是一类性能优异的增强补韧材料。经过表面改性的镁盐晶须与高聚物具有良好的相容性，用作复合材料添加剂不仅可以提高复合材料的抗张强度，还可以有效提高材料的阻燃性能。
　　 文章以盐田卤水为主要原料成功制备出碱式硫酸镁(MHSH)晶须，并采用硬脂酸和KH-570对MHSH晶须进行表面改性，同时还探索了以碱式硫酸镁晶须为前驱体水热制备氢氧化镁晶须的工艺过程。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(TG-DTA)等手段对碱式硫酸镁晶须和氢氧化镁晶须的制备过程进行研究，通过测定亲油化度值，对晶须表面改性效果进行评价。
　　 以盐田卤水、工业液碱和硫酸镁为主要原料，通过一步法水热合成了MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O晶须，晶须直径为0.1～1μm，长径比为60～120。实验结果表明：以氨水作为沉淀剂，所得MHSH晶须长度较长，可以达到100μm；而采用氢氧化钠作为沉淀剂，所得MHSH晶须长度仅有20～25μm。实验从产品理化性能、节约能源和应用需求等角度出发，对MHSH的制备工艺进行优化，当Mg2+浓度为1.2 mol·L-1，SO42-与Mg2+摩尔比值为0.3，水热反应温度为180℃，水热反应时间为5h时，所得晶须长径比大，分散性较好，且制备工艺能耗较低。实验还对卤水中镁离子的利用情况进行了分析，结果表明：该工艺对卤水中镁的利用率超过了80％。
　　 MHSH晶须的表面改性实验结果表明，用硬脂酸对MHSH晶须进行表面湿法改性的优化条件为：硬脂酸与晶须的质量比为8％，改性温度为75℃，改性时间为30min；用硬脂酸对MHSH晶须进行表面干法改性的优化条件为：硬脂酸与晶须的质量比为5％，改性温度60℃，改性时间30min。用KH-570对MHSH晶须进行表面湿法改性的优化条件为：KH-570与晶须的质量比为6％，改性温度为40℃，改性时间为90min；用KH-570对MHSH晶须进行表面干法改性的优化条件为：硬脂酸与晶须的质量比为2％，改性温度150℃，改性时间120min。总体来看，硬脂酸的改性效果好于KH-570，湿法改性效果好于干法。
　　 以MHSH晶须为前驱体制备氢氧化镁晶须，所得产物为六方晶系的氢氧化镁晶须，晶须长径比高、分散性好、纯度高。晶体转化实验结果表明：反应温度、氢氧化钠用量和反应时间对晶体转化过程影响较为明显，当反应温度为80℃，MHSH与NaOH的摩尔比为1:5，反应时间为5h时，所得晶须长径比大、分散性好。在碱式硫酸镁晶须向氢氧化镁晶须的转化过程中，硬脂酸的加入会阻碍晶体转化过程的进行。