PET基透明柔性LaB6薄膜的制备及其光学性能研究

摘要

LaB6纳米材料在紫外-可见-近红外具有优异的选择吸收特性，近年来被广泛应用于等离子体阴极，有望替代ITO、ATO、ZAO等氧化物透明导电薄膜材料在透明隔热材料领域的应用。目前，对LaB6阴极靶材的的制备工艺及其对溅射薄膜的组织和性能的影响的研究罕见报道，对透明柔性LaB6薄膜的制备和性能的研究还未见报道，研究具有优异性能的透明柔性LaB6薄膜材料具有重大意义。本文采用碳热还原法获得高纯LaB6粉末。研究富硼LaB6靶材制备工艺和化学当量。研究磁控溅射工艺对薄膜组织结构、力学性能和光学性能的影响，分析建立薄膜的工艺-组织-性能之间的联系。
　　研究结果表明，提高反应物中La2O3的含量有利于降低LaB6粉末的C残余量，经过提纯处理后，LaB6粉末平均粒度为2.686μm，纯度达到99.5139wt％。富硼LaB6烧结靶材的最佳的烧结工艺为1600℃保温4.5 h。纯B的加入促进了靶材的烧结，提高靶材的硬度和弯曲强度。薄膜的B含量随着LaB6靶材中富硼量的提高而升高，当B/La达到12.5时LaB6薄膜的成分接近化学计量比(LaB6.0627±0.02)。LaB6薄膜的硬度和弹性模量都随着薄膜B含量的升高逐渐下降。
　　溅射功率和氩气气压对LaB6薄膜的沉积速率具有较大影响，沉积速率随着功率的增大快速升高，随着氩气气压的增大先升高后降低，随着溅射过程的进行逐渐减小。随着溅射功率和氩气气压的增大，薄膜的结晶度、致密度和晶粒大小都呈现先增大后减小的变化规律。LaB6纳米薄膜中含有直径在10～20 nm左右的纳米晶，主要以[200]晶向为择优生长方向。
　　LaB6薄膜硬度和弹性模量随着结晶度、晶粒大小、致密度和薄膜厚度的升高而逐渐增大，在85W、0.8Pa、60min时达到最佳力学性能。LaB6薄膜的透射峰的峰位会随着工艺参数的变化发生偏移。薄膜的太阳能总透过率和可见光总透光率受到薄膜组织的显著影响，随着结晶度的升高和缺陷数量的降低LaB6薄膜对紫外和近红外光的选择吸收逐渐增强，透明隔热性能增强。工艺参数为75W、0.8Pa、30min的样品Tvis/Tsol达到最大值1.2171，具有最显著的透明隔热性能。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 LaB6简介

1．2．1 LaB6的结构特性

1．2．2 LaB6的物理和化学性质

1．2．3 LaB6的研究和应用现状

1．3 透明柔性聚合物基底简介

1．3．1 PET基底的性质和研究现状

1．3．2 其他主要透明柔性聚合物基底

1．4 薄膜表面改性技术

1．4．1 等离子体表面处理

1．4．2 中间过渡层

1．5 LaB6薄膜的制备方法

1．5．1 LaB6粉末的制备方法

1．5．2 LaB6阴极靶材的制备方法

1．5．3 薄膜的制备方法

1．5．4 磁控溅射镀膜原理及其影响因素

1．6 透明柔性光学薄膜的研究及应用现状

1．6．1 透明柔性光学薄膜的研究及应用现状

1．6．2 LaB6的光学性能机理及应用现状

1．7 选题依据及主要研究内容

1．7．1 目前存在的主要问题

1．7．2 研究目的及意义

1．7．3 主要研究内容

第二章 实验方案和研究方法

2．1 实验原材料及其用途

2．2 主要实验设备及其功能

2．3 实验方案及主要研究内容

2．3．1 高纯六硼化镧微米粉末的制备工艺研究

2．3．2 六硼化镧阴极靶材的制备工艺研究

2．3．3 透明柔性基底的表面等离子体处理

2．3．4 透明柔性六硼化镧纳米薄膜的磁控溅射制备工艺研究

第三章 富硼LaB6磁控溅射阴极靶材的制备与成分设计

3．1 高纯LaB6微米粉末的制备

3．1．1 LaB6粉末的XRD分析

3．1．2 LaB6粉末的形貌分析

3．1．3 LaB6粉末的晶粒尺寸分析

3．1．4 LaB6粉末的粒度分析

3．1．5 LaB6粉末的成分分析

3．2 富硼LaB6阴极靶材的制备

3．2．1 靶材组织结构分析

3．2．2 靶材力学性能分析

3．3 富硼靶材和薄膜间化学当量相关性研究

3．3．1 薄膜的组织结构和成分分析

3．3．2 靶材富硼量对沉积速率的影响

3．3．3 薄膜成分对力学性能的影响

3．4 本章小结

第四章 磁控溅射LaB6薄膜的组织结构研究

4．1 LaB6薄膜沉积速率

4．1．1 溅射方式对沉积速率的影响

4．1．2 氩气气压对沉积速率的影响

4．1．3 溅射时间对沉积速率的影响

4．2 LaB6薄膜的形貌分析

4．2．1 基底表面处理对薄膜形貌的影响

4．2．2 溅射方式对薄膜形貌的影响

4．2．3 氩气气压对薄膜形貌的影响

4．2．4 溅射时间对薄膜形貌的影响

4．3 LaB6薄膜的分子结构分析

4．3．1 LaB6薄膜的拉曼光谱分析

4．4 LaB6薄膜的精细结构分析

4．6 本章小结

第五章 LaB6薄膜的性能研究

5．1 LaB6薄膜的力学性能研究

5．1．1 溅射功率对薄膜力学性能的影响

5．1．2 氩气气压对薄膜力学性能的影响

5．1．3 溅射时间对薄膜力学性能的影响

5．2 LaB6薄膜的光学性能研究

5．2．1 溅射功率对薄膜光学性能的影响

5．2．2 氩气气压对薄膜光学性能的影响

5．2．3 溅射时间对薄膜光学性能的影响

5．3 LaB6薄膜透明隔热性能计算

5．3．1 溅射功率对薄膜透明隔热性能的影响

5．3．2 氩气气压对薄膜透明隔热性能的影响

5．3．3 溅射时间对薄膜透明隔热性能的影响

5．4 本章小结

第六章 结论

6．1 本文的主要结论

6．2 本文的主要创新点

6．3 对下一步研究工作的建议

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的论文

攻读硕士期间参与的研究项目

硕士阶段所获简历