溶剂萃取对煤的结构改性及萃余煤吸附性能的评价

摘要

通过微波直接加热溶剂改性萃取法、加碳酸钠固相研磨法预处理后甲醇溶剂萃取、氢氧化钠-甲醇萃取、芬顿-水热氧化预处理后萃取等工艺方法，对宁东红石湾煤进行了萃取研究，探究了上述不同工艺方法对煤样的萃取效果的影响规律及萃余煤的结构变化特征，揭示了溶剂萃取过程对改性煤组成及结构的变化规律。同时，萃余煤作为一种改性的多孔材料，探究了其对水体中污染物的吸附性能考察，主要研究结论如下:
　　(1)以甲醇为溶剂通过微波法对红石湾煤进行萃取，优化工艺条件为:煤(80目以下)和甲醇的固液比(g∶mL)为1∶4、微波输入功率为600W、萃取时间为25min，萃取率为0.6％。采用FT-IR、XRD、BET、TG等分析测试手段对萃余煤结构特性进行表征，结果表明煤的骨架结构遭到破坏，煤表面含有更加丰富的官能团，芳香环片层间的距离减小，孔径减小，比表面积增加，更易热解，表明煤的溶剂萃取过程对煤的组成及结构产生了明显的作用，这种作用为煤改性为具有良好吸附性能的材料奠定了基础。此外，对萃取物进行GC-MS分析测试，表明萃取物的主要组成成分是脂肪类、芳香类以及杂原子化合物。
　　(2)探究加碳酸钠固相碾磨、氢氧化钠萃取、芬顿-水热氧化预处理过程对煤萃取对的影响机制。优化工艺条件为:加入的煤和碳酸钠的质量比为50∶3，碾磨时间为4h，煤与甲醇的固液比(g∶mL)为1∶4、微波输入功率为600W、萃取时间为25min，萃取率可以达到1.45％;同样萃取条件下，5g煤加入0.3g氢氧化钠进行直接萃取实验，萃取率可以达到3.21％;芬顿-水热预处理(20g煤，加入硫酸亚铁1g，双氧水1mL)，温度为180℃，水热氧化时间为6h时，取5g煤样加入0.3g氢氧化钠萃取时，萃取率可以达到4.8％。采用FT-IR、XRD、BET、TG等分析测试手段对萃余煤结构特征进行表征，结果表明:加碳酸钠固相碾磨预处理萃余煤和氢氧化钠萃余煤结构中的C-O键的伸缩振动吸收峰明显增强，说明煤的结构得到氧化解聚。加碳酸钠固相碾磨预处理和芬顿-水热氧化预处理的萃余煤，其结构中芳香环层片堆砌高度下降，加氢氧化钠萃取的萃取煤芳香环片层的堆砌高度上升，预处理也使得芳香层片的间距发生改变。此外，对萃取物进行GC-MS分析测试，结果表明萃取物的主要组成成分是链状烷烃、芳香烃、以及含氧、含氮化合物。
　　(3)将上述萃余煤作为吸附剂材料进行了吸附性能考察，以加氢氧化钠预处理的萃余煤为吸附剂，测试了其对模拟水体中亚甲基蓝、碱性品红染料的吸附脱除性能。实验结果表明:当萃余煤投入量为3.0g时，其对配制的100mL浓度为15mg/L亚甲基蓝脱除率可达95.7％，吸附量为0.48mg/g;然而相同质量的原煤的脱除率仅为40％，吸附量为0.20mg/g。当萃余煤投入量为3.0g时，其对于100mL浓度为20mg/L碱性品红的脱除率为97.1％，吸附量为0.65mg/g;相同质量原煤的脱除率为42％，吸附量为0.28mg/g。同时还探究了吸附动力学特征，研究表明，上述吸附过程符合准二级动力学模型，吸附过程存在多个控制步骤，符合Langmuir吸附等温线模型，吸附发生在单分子层表面。上述结果表明，煤的溶剂萃取所得的萃余煤是一种良好的吸附剂材料。

目录

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摘要

第一章绪论

1．1能源现状

1．2煤的综合利用

1．3煤的结构

1．4煤的溶剂萃取

1．5本课题的研究意义及主要内容

第二章甲醇为溶剂微波加热萃取宁东红石湾煤的效果考察

2．1前言

2．2材料及仪器

2．3甲醇为溶剂微波加热萃取宁东红石湾煤实验

2．4单因素实验

2．5计算与分析测试

2．6结果与讨论

2．7本章小结

3．1前言

3．2实验试剂及仪器

3．3固相碾磨预处理萃取实验

3．5芬顿-水热氧化预处理萃取实验

3．6计算和分析测试

3．7结果与讨论

3．8本章小结

4．1引言

4．2试剂及仪器

4．3实验所用染料

4．4萃余煤吸附亚甲基蓝性能测试实验

4．5萃余煤吸附碱性品红性能测试实验

4．6实验数据分析方法

4．7结果与讨论

4．8吸附剂的吸附性能探究

4．9本章小结

5．1结论

5．2展望

参考文献

致谢

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